VOLUMEN I

IOPANOICO, ÁCIDO
I
I
I
O
CH 3
OH
C 11 H 12 I 3 NO 2 PM: 570,9 96-83-3
Definición - Ácido Iopanoico es el Ácido
(±)-3-Amino--etil-2,4,6-triiodohidrocinámico.
Debe contener una cantidad de iodo equivalente a
no menos de 97,0 por ciento y no más de 101,0 por
ciento de C 11 H 12 I 3 NO 2 , calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo casi blanco o
blanco amarillento. Fotosensible. Soluble en alcohol,
cloroformo, éter y en soluciones de hidróxidos
y carbonatos alcalinos; insoluble en agua.
Sustancia de referencia - Ácido Iopanoico
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Pesar exactamente alrededor de 100 mg de Ácido
Iopanoico, transferir a un crisol, mezclar con
500 mg de carbonato de sodio y calentar hasta carbonizar.
Enfriar, agregar 5 ml de agua caliente,
calentar en baño de vapor durante 5 minutos y filtrar:
la solución debe responder a los ensayos para
Ioduro .
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Dioxano, metanol, tolueno y
amoníaco concentrado (50:20:20:10).
Diluyente - Metanol y amoníaco (97:3).
Solución muestra A - Pesar exactamente alrededor
de 1,0 g de Ácido Iopanoico, transferir a un
matraz aforado de 10 ml, disolver y completar a
volumen con Diluyente.
Solución muestra B - Transferir 1 ml de la Solución
muestra A a un matraz aforado de 10 ml y
completar a volumen con Diluyente.
Solución estándar A - Pesar exactamente alrededor
de 50 mg Ácido Iopanoico SR-FA, transferir
a un matraz aforado de 5 ml, disolver y completar a
volumen con Diluyente.
Solución estándar B - Transferir 1 ml de la Solución
muestra B a un matraz aforado de 50 ml y
completar a volumen con Diluyente.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la Solución muestra A y 5 µl de la
Solución estándar B. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
dejar secar. Examinar bajo luz ultravioleta a
254 nm. A excepción de la mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra A, ninguna mancha debe ser más intensa
que la mancha principal obtenida con la Solución
estándar B (0,2 %).
Determinación del punto de fusión
Entre 152 y 158 °C, con descomposición.
Pérdida por secado
Secar a 105 °C durante 1 hora: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Iodo libre
Agitar durante 1 minuto 200 mg de Ácido Iopanoico
con 2 ml de agua y 2 ml de cloroformo: la
fase clorofórmica no debe presentar color violeta.
Haluros
Pesar exactamente alrededor de 500 mg de Ácido
Iopanoico, transferir a una probeta de 50 ml con
tapón de vidrio, agregar 10 ml de ácido nítrico 2 N
y 15 ml de agua, agitar durante 5 minutos y filtrar a
través de papel de filtro: 10 ml del filtrado no debe
presentar mayor turbidez que la producida con
0,05 ml de ácido clorhídrico 0,020 N (ver 560.
Límite de cloruro y sulfato).
Límite de metales pesados
Método II. No más de 0,002 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 250 mg de Ácido
Iopanoico, transferir a un erlenmeyer de 250 ml
con tapón de vidrio. Agregar 30 ml de hidróxido de
sodio 1,25 N y 500 mg de cinc en polvo y calentar
la mezcla a reflujo durante 30 minutos. Enfriar a
temperatura ambiente, lavar el refrigerante con
20 ml de agua y filtrar la mezcla. Lavar el erlenmeyer
y el filtro con pequeñas porciones de agua,
agregando los lavados al filtrado. Agregar al filtrado
5 ml de ácido acético glacial y 1 ml de tetrabromofenolftaleinato
de etilo (SR) y titular con nitrato