VOLUMEN I

HS
CAPTOPRIL
H
CH 3
O
N
H
OH
C 9 H 15 NO 3 S PM: 217,3 62571-86-2
Definición - Captropil es (S)-1-(3-Mercapto-2-
metil-1-oxopropil)-L-prolina. Debe contener no
menos de 97,5 por ciento y no más de 102,0 por
ciento, calculado sobre la sustancia seca y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Funde entre 104 y 110 °C. Fácilmente
soluble en agua, alcohol y metanol.
Sustancia de referencia - Captopril SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja . En fase sólida.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre -127° y -132°.
Solución muestra: 10 mg por ml, en alcohol absoluto.
Pérdida por secado
Secar al vacío a 60 °C durante 3 horas: no debe
perder más de 1,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,2 %.
Límite de metales pesados
Método II. No más de 0,003 %.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 220 nm y una columna de
12,5 cm × 4 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil - Metanol, agua y ácido fosfórico
(50:50:0,05). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver Aptitud del sistema en 100.
Cromatografía).
O
Solución de resolución - Disolver 10 mg de
Captopril en Fase móvil, agregar 1 ml de iodo
0,05 M y diluir a 100 ml con Fase móvil. Diluir
10,0 ml de esta solución a 100 ml con Fase móvil.
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Captopril, disolver en Fase móvil y
diluir a 100 ml con el mismo solvente.
Solución estándar - Diluir 2,0 ml de la Solución
muestra a 100,0 ml con Fase móvil.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución de resolución y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
el ensayo no es válido a menos que el
cromatograma obtenido con la Solución de resolución
presente tres picos y que la resolución entre los
últimos dos picos sea mayor o igual de 2,0.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Solución muestra y la Solución estándar.
Continuar la cromatografía durante tres veces
el tiempo de retención del pico principal del cromatograma
obtenido con la Solución muestra. A excepción
del pico principal, en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra la respuesta
de ningún pico debe ser mayor que la mitad del pico
principal en el cromatograma obtenido con la Solución
estándar (1,0 %) y la suma de las respuestas de
todos los picos no debe ser mayor que la respuesta
del pico principal en el cromatograma obtenido con
la Solución estándar (2,0 %). Ignorar cualquier
pico con un tiempo de retención menor de 1,4 minutos
o con una respuesta menor de 0,1 veces la del
pico principal en el cromatograma obtenido con la
Solución estándar (0,2 %).
Impurezas orgánicas volátiles
Método I.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 150 mg de Captopril,
transferir a un erlenmeyer y disolver en
30 ml de agua. Titular con iodo 0,05 M determinando
el punto final potenciométricamente
(ver 780. Volumetría). Emplear un electrodo combinado
de platino. Cada ml de iodo 0,05 M equivale
a 21,73 mg de C 9 H 15 NO 3 S.