VOLUMEN I

y determinar el porcentaje de alcohol isopropílico,
por la fórmula siguiente:
0,1(r M /r E )
en las cuales r M y r E son las respuestas de los picos
de las respectivas sustancias en la Preparación
muestra, la Solución estándar de alcohol y en la
Solución estándar de alcohol isopropílico, respectivamente.
La suma del contenido de alcohol y de
alcohol isopropílico no debe ser mayor de 2 %.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - n-hexano e isopropilamina (97:3).
Diluyente - Cloroformo e isopropilamina
(99:1).
Solución estándar - Disolver una cantidad exactamente
pesada de Clorhidrato de Bupivacaína
SR-FA en Diluyente para obtener una solución
de aproximadamente 20,0 mg por ml.
Solución estándar diluida - Diluir una porción
de Solución estándar cuantitativamente en Diluyente
hasta obtener una Solución estándar diluida de
aproximadamente 100 µg por ml.
Solución muestra - Disolver una cantidad apropiada
de Clorhidrato de Bupivacaína en Diluyente
para obtener una solución de aproximadamente
20,0 mg por ml.
Revelador - Ácido sulfúrico 7 N.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la Solución muestra, 10 µl de la
Solución estándar y 10 µl de la Solución estándar
diluida. Dejar secar las aplicaciones y desarrollar
los cromatogramas hasta que el frente del solvente
haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes
de la longitud de la placa. Retirar la placa de la
cámara, marcar el frente del solvente y secar con
aire caliente. Colocar la placa en una cámara cerrada
que contenga 1 g de iodo distribuido en una capa
fina y dejar en reposo durante aproximadamente
5 minutos. Retirar la placa de la cámara y pulverizarla
con Revelador. Examinar el cromatograma: el
valor de R f de la mancha principal en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra se
debe corresponder con el obtenido con la Solución
estándar. A excepción de la mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra, ninguna mancha debe ser mayor en tamaño
e intensidad a la mancha principal obtenida con
la Solución estándar diluida (0,5 %). La suma de
todas las manchas obtenidas a partir de la Solución
muestra no debe ser mayor a cuatro veces la intensidad
de la mancha principal obtenida a partir de la
Solución estándar diluida (2,0 %).
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 600 mg de
Clorhidrato de Bupivacaína, transferir a un erlenmeyer
de 250 ml y disolver en 20 ml de ácido acético
glacial. Agregar 10 ml de acetato mercúrico
(SR), 3 gotas de cristal violeta (SR) y titular con
ácido perclórico 0,1 N (SV) hasta punto final de
color verde. Realizar una determinación con un
blanco y hacer las correcciones necesarias (ver 780.
Volumetría). Cada ml de ácido perclórico 0,1 N
equivale a 32,49 mg de C 18 H 28 N 2 O.HCl.