VOLUMEN I

na deben ser 1 y 1,5, respectivamente; la resolución
R entre quinidina y dihidroquinidina no debe ser
menor de 2,5; la desviación estándar relativa para
inyecciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 50 µl de la Solución muestra,
registrar el cromatograma y medir las respuestas de
los picos. La respuesta del pico de dihidroquinidina
no debe ser mayor de 20 % de quinidina.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Cloroformo, acetona y dietilamina
(5:4:1).
Solución estándar - Preparar una solución de
Sulfato de Quinidina SR-FA en alcohol diluido, de
aproximadamente 6 mg por ml.
Solución estándar diluida - Diluir una porción
de la Solución estándar con alcohol diluido, para
obtener una solución de aproximadamente 0,06 mg
por ml.
Solución de sustancias relacionadas - Preparar
una solución en alcohol diluido que contenga, por
cada ml, 0,05 mg de Quininona SR-FA (correspondiente
a 0,06 mg del sulfato) y 0,10 mg de cinconidina
(correspondiente a 0,12 mg del sulfato).
Solución muestra - Preparar una solución de
Sulfato de Quinidina en alcohol diluido, de aproximadamente
6 mg por ml.
Revelador 1 - Ácido acético glacial.
Revelador 2 - Iodoplatinato de potasio (SR).
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de Solución muestra, 10 µl de Solución
estándar, 10 µl de Solución estándar diluida, y
10 µl de Solución de sustancias relacionadas.
Dejar secar las aplicaciones y desarrollar los cromatogramas,
en una cámara no saturada, hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar
la placa de la cámara, marcar el frente del solvente
y dejar que el solvente se evapore. Pulverizar
sobre la placa con Revelador 1 y examinar bajo luz
ultravioleta a 366 nm: ninguna mancha en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra
con un valor de R f similar a la mancha correspondiente
obtenida con la Solución de sustancias relacionadas
debe ser mayor en tamaño o intensidad
que la mancha correspondiente obtenida con la
Solución de sustancias relacionadas. A excepción
de estas manchas y de las manchas obtenidas al
valor de R f del Sulfato de Quinidina y el sulfato de
dihidroquinidina (las dos manchas más evidentes de
la Solución estándar), ninguna otra mancha debe
ser mayor en tamaño o intensidad que la mancha
principal obtenida con la Solución estándar diluida.
Pulverizar sobre la placa con Revelador 2: ninguna
mancha en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra debe ser mayor en tamaño o intensidad
que la mancha correspondiente y con un
valor de R f similar al obtenido con la Solución de
sustancias relacionadas.
Impurezas orgánicas volátiles
Método I.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 200 mg de Sulfato
de Quinidina, disolver en 20 ml de ácido acético
glacial, agregar 4 gotas de p-naftolbenceína (SR)
y titular con ácido perclórico 0,1 N (SV) hasta punto
final color verde. Realizar una determinación
con un blanco y hacer las correcciones necesarias
(ver 780. Volumetría). Cada ml de ácido perclórico
0,1 N equivale a 24,90 mg de C 40 H 50 N 4 O 8 S.