VOLUMEN I

enfriar. La densidad relativa del material (ver 160.
Determinación de la densidad relativa) debe estar
entre 0,935 y 0,965.
ENSAYOS
[NOTA: si es necesario, cortar el material en
trozos de tamaño apropiado.]
Solución indicadora - Disolver en alcohol
100 mg de azul de bromotimol, 20 mg de rojo de
metilo y 200 mg de fenolftaleína. Diluir a 100 ml
con el mismo solvente y filtrar.
Solución S 1 - Transferir 2,0 g de material a ensayar
y 5 ml de cloroformo acidificado (SR) a un
recipiente de 10 ml de paredes gruesas de vidrio
tipo I ó II (ver 430. Envases de vidrio). Cerrar el
recipiente con un tapón de goma cubierto con politetrafluoroetileno.
Colocar el mismo en un baño de
agua a 85 °C durante 2 horas. Invertir y enfriar.
Decantar la solución clorofórmica transparente.
Solución S2 - Transferir 25 g del material a ensayar
a un erlenmeyer de vidrio al borosilicato de
boca esmerilada. Agregar 500 ml de agua y calentar
a reflujo durante 5 horas. Dejar enfriar y decantar
la solución. Reservar una porción de la solución
para el ensayo Aspecto de la solución S 2 y filtrar el
resto a través de un filtro de vidrio sinterizado de
porosidad media. Emplear dentro de las 4 horas de
preparación.
Solución S3
- Transferir 100 g del material a
ensayar a un erlenmeyer de vidrio al borosilicato de
boca esmerilada. Agregar 200 ml de ácido clorhídrico
0,1 M y calentar a reflujo con agitación constante
durante 1 hora. Enfriar, filtrar y evaporar el
filtrado a sequedad. Disolver el residuo en 2 ml de
ácido clorhídrico y diluir a 10,0 ml con ácido
clorhídrico 0,1 M.
Aspecto de la solución S2
- Debe ser transparente
e incolora.
Acidez o alcalinidad - A 100 ml de Solución
S2 agregar 0,15 ml de Solución indicadora. No se
deben requerir más de 1,5 ml de hidróxido de sodio
0,01 N para cambiar el color del indicador a azul.
A 100 ml de Solución S 2 , agregar 0,2 ml de naranja
de metilo (SR). No se deben requerir más de 1 ml
de ácido clorhídrico 0,01 N para iniciar el cambio
de color del indicador de amarillo a anaranjado.
Absorbancia - A longitudes de onda entre 220
y 340 nm, la absorbancia de la Solución S2
no debe
ser mayor de 0,2.
Sustancias reductoras - A 20 ml de Solución
S2
agregar 1 ml de ácido sulfúrico diluido y
20 ml de permanganato de potasio 0,002 M. Dejar
reposar a temperatura ambiente durante 15 minutos.
Agregar 1 g de ioduro de potasio y titular inmediatamente
con tiosulfato de sodio 0,01 N, empleando
0,25 ml de almidón (SR) como indicador. Realizar
una determinación con un blanco y hacer las correcciones
necesarias. La diferencia entre los
volúmenes no debe ser mayor de 0,5 ml.
Aditivos –
Fase estacionaria - Emplear tres placas para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil 1 - Hexano.
Fase móvil 2 - Cloruro de metileno y hexano
(80:20).
Fase móvil 3 - Cloruro de metileno y metanol
(95:5).
Solución estándar A - Disolver 5 mg de butilhidroxitolueno
en cloroformo y diluir a 10 ml con el
mismo solvente.
Solución estándar B - Disolver 8 mg de tetrakis
[3-(3,5-di-ter-butil-4-hidroxi-fenil)propionato]
de pentaeritritilo en cloroformo y diluir a
10 ml con el mismo solvente.
Solución estándar C - Disolver 8 mg de
3-(3,5-di-ter-butil-4-hidroxifenil)propionato de
octadecilo en cloroformo y diluir a 10 ml con el
mismo solvente.
Solución estándar D - Disolver 8 mg de
3,3-bis(3-ter-butil-4-hidroxifenil)butirato de etileno
en cloroformo y diluir a 10 ml con el mismo solvente.
Solución estándar E - Disolver 8 mg de
2,2',2",6,6',6"-hexa-ter-butil-4,4',4"-[(2,4,6-trimetil-
1,3,5-bencenotriil)trismetilen]trifenol en cloroformo
y diluir a 10 ml con el mismo solvente.
Solución estándar F - Disolver 8 mg de 2,2bis(octadeciloxi)-5,5-espirobi
[1,3,2-dioxafosforinano]
en cloroformo y diluir a 10 ml con el mismo
solvente.
Solución estándar G - Disolver 8 mg de 3,3tiodipropionato
de didodecilo en cloroformo y diluir
a 10 ml con el mismo solvente.
Solución estándar H - Disolver 8 mg de 3,3'-
tiodipropionato de dioctadecilo en cloroformo y
diluir a 10 ml con el mismo solvente.
Solución estándar I - Disolver 20 mg de ácido
esteárico en cloroformo y diluir a 10 ml con el
mismo solvente.
Solución muestra - Solución S1
Revelador 1 - Solución de cloruro férrico al 5 %
recientemente preparada.
Revelador 2 - Solución de ferricianuro de potasio
al 5 %.
Revelador 3 -Acidosulfúrico.