VOLUMEN I

CARBAMAZEPINA
COMPRIMIDOS
Definición - Los Comprimidos de Carbamazepina
deben contener no menos de 92,0 por ciento y
no más de 108,0 por ciento de la cantidad declarada
de C 15 H 12 N 2 O y deben cumplir con las siguientes
especificaciones.
Sustancia de referencia - Carbamazepina
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto, preferentemente
de vidrio.
ENSAYOS
Identificación
A - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con el de la
Preparación estándar.
B - Pesar una cantidad equivalente a 250 mg de
carbamazepina a partir del polvo fino obtenido en
Preparación muestra en Valoración. Transferir a
un vaso de precipitados de 50 ml, calentar a ebullición
con 15 ml de acetona durante 5 minutos. Filtrar
la solución en caliente a un segundo vaso de
precipitados con la ayuda de dos porciones de 5 ml
de acetona caliente. Evaporar con ayuda de nitrógeno
hasta 5 ml y enfriar en un baño de hielo hasta
que se formen cristales. Filtrar, lavar con 3 ml de
acetona fría y secar al vacío a 70 ºC durante
30 minutos: los cristales obtenidos deben responder
al ensayo de Identificación A en Carbamazepina.
Ensayo de disolución
Aparato 2: 75 rpm.
Medio: agua conteniendo lauril sulfato de sodio
al 1 %; 900 ml.
Tiempo: 60 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio, si fuera necesario, y determinar la cantidad
de C 15 H 12 N 2 O disuelta a partir de las absorbancias
medidas en el ultravioleta a la longitud de onda de
máxima absorción, 288 nm, comparando con una
Solución estándar de concentración conocida de
Carbamazepina SR-FA en el mismo medio.
Tolerancias - No menos de 75 % (Q) de la cantidad
declarada de C 15 H 12 N 2 O se debe disolver en
60 minutos. Emplear la Tabla de Aceptación 1 en
530. Liberación de principios activos, con las siguientes
excepciones: a los 60 minutos en N 2 ninguna
unidad debe liberar menos de Q − 5 %; en N 3
ninguna unidad debe liberar menos de Q − 10 %; y
no más de 2 de las 24 unidades deben liberar menos
de Q − 5 %.
Uniformidad de unidades de dosificación
Debe cumplir con los requisitos.
Determinación de agua
Determinar el contenido de agua procediendo
según se indica en 680. Pérdida por secado. Reducir
a polvo fino veinte Comprimidos de Carbamazepina
y pesar exactamente alrededor de 1,5 g en
una cápsula seca previamente pesada. Secar a
120 ºC durante 2 horas: no debe perder más de
5,0 % de su peso.
Control microbiológico de productos no obligatoriamente
estériles
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico, Fase móvil, Solución
de resolución y Aptitud del sistema - Proceder
según se indica en Valoración en Carbamazepina.
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Carbamazepina SR-FA en
metanol y diluir cuantitativamente con el mismo
solvente para obtener una solución de aproximadamente
0,5 mg por ml. Transferir 5 ml de esta solución
a un matraz aforado de 50 ml y completar a
volumen con Diluyente.
Preparación muestra - Pesar y reducir a polvo
fino no menos de veinte Comprimidos de Carbamazepina.
Pesar exactamente una cantidad equivalente
a 25 mg de carbamazepina, transferir a un matraz
aforado de 50 ml, agregar aproximadamente 40 ml
de metanol, sonicar durante aproximadamente
15 minutos y dejar en reposo hasta alcanzar temperatura
ambiente. Completar a volumen con metanol,
mezclar y filtrar, descartando los primeros
10 ml de filtrado. Transferir 5,0 ml de esta solución
a un matraz aforado de 50 ml, completar a volumen
con una mezcla de metanol y agua (1:1) y mezclar.
Procedimiento - Proceder según se indica en
Procedimiento en Valoración en Carbamazepina.
Calcular la cantidad de C 15 H 12 N 2 O en los Comprimidos
de Carbamazepina, de acuerdo a la cantidad
declarada.