VOLUMEN I

de azufre y enfriándola. Repetir la dilución y el
calentamiento tres o cuatro veces.]
Solución muestra - Al peso de muestra especificado
para el reactivo, disuelto en el volumen designado
de agua, agregar Solución de sulfato de
brucina hasta obtener 50 ml.
Solución control - Agregar el peso de muestra
especificado para el reactivo, a un volumen de Solución
estándar de nitrato equivalente al peso de
nitrato (NO 3 ) especificado para el reactivo y a continuación
agregar Solución de sulfato de brucina
hasta obtener 50 ml.
Solución blanco - Emplear 50 ml de Solución
de sulfato de brucina.
Procedimiento - Calentar la Solución muestra,
la Solución control y la Solución blanco en un baño
de agua hirviendo durante 10 minutos, luego enfriar
rápidamente en un baño de hielo a temperatura
ambiente. Ajustar la lectura del aparato a cero, a
410 nm, con la Solución blanco. Determinar la
absorbancia de la Solución muestra, registrar el
resultado y ajustar el aparato a cero con la Solución
muestra. Determinar la absorbancia de la Solución
control: la lectura de absorbancia para la Solución
muestra no es mayor a la de la Solución control.
COMPUESTOS NITROGENADOS EN
REACTIVOS
Procedimiento - A menos que se indique de
otro modo, detectar compuestos nitrogenados de la
siguiente manera: disolver la cantidad especificada
de muestra en 60 ml de agua libre de amoníaco, en
un matraz de Kjeldahl conectado a través de una
trampa a un condensador, cuyo extremo se sumerge
en 10 ml de ácido clorhídrico 0,1 N. Agregar 10 ml
de solución de hidróxido de sodio (1 en 10) recientemente
hervida al matraz de Kjeldahl y 500 mg de
alambre de aluminio, cortado en piezas pequeñas,
dejar reposar durante 1 hora, evitando la pérdida de
amoníaco y la exposición al mismo. Destilar 35 ml
y diluir el destilado con agua a 50 ml. Agregar 2 ml
de solución de hidróxido de sodio recientemente
hervida (1 en 10), mezclar, agregar 2 ml de iodomercuriato
de potasio alcalino (SR) y mezclar nuevamente:
el color producido no es más oscuro que
el de una Solución control que contenga la cantidad
agregada de N (como cloruro de amonio), especificada
en Procedimiento del ensayo individual.
FOSFATO EN REACTIVOS
Solución estándar de fosfato - Disolver
143,3 mg de fosfato monobásico de potasio seco,
KH 2 PO 4 , en agua para obtener 1 litro. Esta solución
contiene el equivalente a 0,10 mg de fosfato
(PO 4 ) en cada mililitro.
Reactivo para fosfato A - Disolver 5 g de molibdato
de amonio en ácido sulfúrico 1 N para obtener
100 ml.
Reactivo para fosfato B - Disolver 200 mg de
p-metilaminofenol sulfato en 100 ml de agua y
agregar 20 g de bisulfito de sodio. Almacenar este
reactivo en botellas totalmente llenas, tapadas perfectamente
y emplear dentro del mes de su preparación.
Procedimiento - [NOTA: los ensayos con la Solución
muestra y la Solución control se hacen en
tubos de comparación.] Disolver la cantidad del
reactivo especificado en el ensayo o el residuo
obtenido después del tratamiento prescrito, en 20 ml
de agua, calentando, si fuera necesario. Agregar
2,5 ml de ácido sulfúrico diluido (1 en 7) y diluir
con agua a 25 ml. [NOTA: si se prefiere, la muestra
o el residuo pueden disolverse en 25 ml de ácido
sulfúrico aproximadamente 0,5 N.] Luego agregar
1ml de Reactivo para fosfato A y 1 ml de Reactivo
para fosfato B, mezclar y dejar reposar a temperatura
ambiente durante 2 horas. Comparar el color
azul producido con el de una Solución control preparada
con iguales cantidades de los mismos reactivos
que el ensayo con la Solución muestra y un
volumen de Solución estándar de fosfato equivalente
a la cantidad de fosfato (PO 4 ) establecida en las
especificaciones del reactivo.
RESIDUO DE IGNICIÓN EN REACTIVOS
Procedimiento - A menos que se indique de
otro modo, determinar el residuo de ignición de la
siguiente forma: pesar exactamente entre 1 y 2 g de
la sustancia a ensayar en un crisol apropiado, el cual
previamente se ha sometido a ignición, enfriado y
pesado. Someter a ignición la sustancia, suave y
lentamente al principio y luego a una velocidad
mayor, hasta que se carbonice totalmente, si la
sustancia es orgánica, o hasta que se volatilice
completamente, si la sustancia es inorgánica. Si se
especifica el empleo de ácido sulfúrico, enfriar el
crisol, agregar la cantidad especificada de ácido e
incinerar el crisol suavemente hasta que no se desprendan
más gases. Luego someter a ignición el
crisol a 800 ± 25 °C, enfriar en un desecador apropiado
y pesar. Si no se especifica el empleo de
ácido sulfúrico, el crisol no necesita enfriarse pero
se puede someter a ignición directamente a
800 ± 25 °C una vez que se haya carbonizado o
volatilizado por completo. Continuar la ignición
hasta peso constante, a menos que se especifique de
otro modo.
Realizar la ignición en una campana extractora
bien ventilada, pero proteger de las corrientes de
aire y efectuar la combustión completa del carbono
a la menor temperatura posible. Se puede emplear