VOLUMEN I

SALBUTAMOL
COMPRIMIDOS
Definición - Los Comprimidos de Salbutamol
deben contener una cantidad de Sulfato de Salbutamol
[C 13 H 21 NO 3 ) 2 . H 2 SO 4 ] equivalente a no menos
de 90,0 por ciento y no más de 110,0 por ciento
de la cantidad declarada de Salbutamol
(C 13 H 21 NO 3 ) y deben cumplir con las siguientes
especificaciones.
Sustancia de referencia - Sulfato de Salbutamol
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con el de la
Preparación estándar.
B - Pesar una cantidad equivalente a 4 mg de
salbutamol a partir del polvo fino obtenido en la
Preparación muestra en Valoración. Agitar con
10 ml de agua y filtrar: el filtrado debe responder a
los ensayos para Sulfato .
Ensayo de disolución
Aparato 2: 50 rpm.
Medio: agua; 500 ml.
Tiempo: 30 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y determinar la cantidad
de C 13 H 21 NO 3 disuelto mediante la técnica
siguiente.
Sistema cromatográfico, Fase móvil y Aptitud
del sistema - Proceder según se indica en Valoración.
Solución muestra - Emplear las alícuotas filtradas.
Solución estándar - Diluir la Preparación
estándar obtenida en Valoración, si fuera necesario,
con una mezcla de agua y metanol (6:4) para obtener
una solución con una concentración de Sulfato
de Salbutamol SR-FA similar a la Solución muestra.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
100 µl) de la Solución estándar y la Solución muestra.
Registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos principales. Calcular la cantidad
de C 13 H 21 NO 3 disuelta comparando la respuesta
del pico principal obtenido a partir de la Solución
muestra con la respuesta del pico principal obtenida
a partir de la Solución estándar
Tolerancia - No menos de 80 % (Q) de la cantidad
declarada de C 13 H 21 NO 3 se debe disolver en
30 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
Debe cumplir con los requisitos.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía,
de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Acetato de etilo, 2-propanol, agua
y amoníaco (50:30:16:5).
Solución estándar - Disolver una porción de
Sulfato de Salbutamol SR-FA en agua para obtener
una solución de aproximadamente 100 µg por ml.
Solución madre de la muestra - Pesar exactamente
una cantidad equivalente 10 mg de salbutamol
partir del polvo fino obtenido en la Preparación
muestra en Valoración, a un recipiente apropiado.
Transferir a un recipiente apropiado, agregar
30 ml de alcohol diluido (1 en 2), agitar durante
30 minutos y filtrar. Lavar el filtro con porciones
pequeñas de alcohol, combinando los lavados con el
filtrado. Evaporar hasta sequedad bajo presión
reducida. Disolver el residuo en 0,5 ml de agua.
Solución muestra - Diluir un volumen de la Solución
madre de la muestra a 200 volúmenes con
agua.
Revelador 1 - Solución al 0,1 % de clorhidrato
de metilbenzotiazolona-hidrazona en metanol 90 %.
Revelador 2 - Solución al 2 % de hexacianoferrato
de potasio en una mezcla de agua y amoníaco
18 M (3:1).
Procedimiento - Aplicar sobre la placa 5 µl de
la Solución madre de la muestra, la Solución muestra
y la Solución estándar. Dejar secar las aplicaciones
y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar
la placa de la cámara, marcar el frente del solvente
y dejar que el solvente se evapore. Pulverizar
sobre la placa con Revelador 1 y secar durante 10
minutos. Pulverizar sobre la placa con Revelador 2
y nuevamente con Revelador 1. Ninguna mancha
secundaria en el cromatograma obtenido a partir de
la Solución madre de la muestra debe ser más intensa
que la obtenido a partir de la Solución muestra
(0,5 %).
Control microbiológico de productos no obligatoriamente
estériles