VOLUMEN I

o de sodio a un matraz aforado de 200 ml, disolver
con agua, completar a volumen con el mismo solvente
y mezclar.
Solución de óxido de trioctilfosfina - [Precaución
- Esta solución es irritante. Evitar el contacto
con los ojos, la piel y la ropa. Tomar precauciones
especiales para eliminar las soluciones a las que se
agrega este reactivo]. Transferir 5,0 g de óxido de
trioctilfosfina a un matraz aforado de 100 ml, disolver
con 4-metil-2-pentanona, completar a volumen
con el mismo solvente y mezclar.
Solución estándar - Transferir 5,0 ml de la Solución
madre de nitrato de plomo (ver 590. Límite
de metales pesados) a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con agua y mezclar. Transferir
2,0 ml de esta solución a un vaso de precipitados
de 50 ml, agregar 6 ml de ácido nítrico y 10 ml de
ácido perclórico y evaporar bajo campana hasta
sequedad. [Precaución - Agregar el ácido perclórico
bajo campana]. Dejar enfriar, disolver el residuo
en 10 ml de ácido clorhídrico 9 N y transferir
con la ayuda de 10 ml de agua a un matraz aforado
de 50 ml. Agregar 20 ml de Solución de ácido
ascórbico-ioduro de sodio y 5,0 ml de Solución de
óxido de trioctilfosfina, agitar durante 30 segundos
y dejar separar las fases. Agregar agua para llevar
la capa de solvente orgánico hasta el cuello del
matraz, agitar nuevamente y dejar separar. La capa
del solvente orgánico es la Solución estándar
(2,0 g de plomo por ml).
Solución blanco - Proceder según se indica para
Solución estándar desde donde dice: “agregar 6 ml
de ácido nítrico y 10 ml de ácido perclórico y evaporar...”.
La capa del solvente orgánico es la Solución
blanco (0,0 g de plomo por ml).
Solución muestra - Transferir 1,0 g de Fumarato
Ferroso a un vaso de precipitados de 50 ml y
agregar 6 ml de ácido nítrico y 10 ml de ácido
perclórico. [Precaución - Agregar el ácido perclórico
bajo campana]. Cubrir con un vidrio de reloj
estriado y calentar bajo campana hasta sequedad.
Dejar enfriar. Disolver el residuo en 10 ml de ácido
clorhídrico 9 N y transferir con la ayuda de aproximadamente
10 ml de agua a un matraz aforado de
50 ml. Proceder según se indica para Solución
estándar desde donde dice: “Agregar 20 ml de
Solución de ácido ascórbico-ioduro de sodio y
5,0 ml de...”. La capa de solvente orgánico es la
Solución muestra.
Procedimiento - Determinar concomitantemente
las absorbancias de la Solución blanco, la Solución
estándar y la Solución muestra en la línea de
emisión del plomo a 283,3 nm con un espectrofotómetro
de absorción atómica (ver 440. Espectrofotometría
de absorción y emisión atómica) equipado
con una lámpara de plomo de cátodo hueco y
una llama de aire-acetileno, empleando
4-metil-2-pentanona para llevar a cero la lectura del
instrumento. La absorbancia de la Solución blanco
no debe ser mayor a 20 % de la diferencia entre la
absorbancia de la Solución estándar y la absorbancia
de la Solución blanco; la absorbancia de la Solución
muestra no debe ser mayor a la absorbancia
de la Solución estándar (0,001 %).
Límite de mercurio
Solución muestra - Disolver 2,0 g de Fumarato
Ferroso en una mezcla de 10 ml de ácido clorhídrico
libre de plomo y 80 ml de agua, calentando si
fuera necesario para favorecer la disolución. Dejar
enfriar, filtrar, si fuera necesario, y diluir hasta
100 ml con agua.
Solución estándar de mercurio (10 ppm) - Disolver
una cantidad de cloruro mercurioso que corresponda
a a 0,338 g de HgCl 2 , en agua y completar
a 250,0 ml con el mismo solvente. Inmediatamente
antes de su uso, diluir 1,0 ml de esta solución
a 100,0 ml con agua.
Solución estándar - Preparar una serie de diluciones
a partir de la Solución estándar de mercurio
(10 ppm) y diluyendo con una solución de ácido
clorhídrico libre de plomo al 25,0 % v/v.
Procedimiento - Proceder según se indica en
Método I en 440. Espectrofotometría de absorción y
emisión atómica. Siguiendo las instrucciones del
fabricante, introducir, separadamente, 5,0 ml de
Solución muestra y 5,0 ml de cada una de las Soluciones
estándar en el vaso del equipo de valoración
de mercurio en vapor frío y agregar 10 ml de agua y
1 ml de cloruro estañoso (SR). Determinar la absorbancia
de todas las soluciones a 253,7 nm, empleando
una lámpara de cátodo hueco de mercurio
como fuente de radiación. No debe contener más
de 1 ppm de mercurio.
Impurezas orgánicas volátiles
Método II.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 500 mg de Fumarato
Ferroso, transferir a un erlenmeyer de
500 ml y agregar 25 ml de ácido clorhídrico diluido
2 en 5. Calentar a ebullición y agregar gota a gota
una solución de 5,6 g de cloruro estañoso en 50 ml
de ácido clorhídrico diluido 3 en 10 hasta que el
color amarillo desaparezca y luego agregar 2 gotas
en exceso. Enfriar la solución en un baño de hielo
hasta que alcance la temperatura ambiente, agregar
10 ml de solución de cloruro mercúrico 1 en 20 y
dejar reposar durante 5 minutos. Agregar 200 ml de
agua, 25 ml de ácido sulfúrico diluido 1 en 2 y 4 ml
de ácido fosfórico. Luego agregar 2 gotas de ortofenantrolina
(SR) y titular con sulfato céri-