VOLUMEN I

O
BETAMETASONA,
VALERATO DE
H 3 C
OH
CH 3
H
F
H
O
O
CH 3 OH
CH 3
C 27 H 37 FO 6 PM: 476,6 2152-44-5
Definición - Valerato de Betametasona es
17-Valerato de (11,16)-9-fluoro-11,17,21-trihidroxi-16-metilpregna-1,4-dien-3,20-diona.
Debe
contener no menos de 97,0 por ciento y no más de
103,0 por ciento de C 27 H 37 FO 6 , calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Inodoro. Fácilmente soluble en
acetona y cloroformo; soluble en alcohol; moderadamente
soluble en benceno y éter; prácticamente
insoluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia - Valerato de Betametasona
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En suspensión.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con el obtenido
en la Preparación estándar.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre +75° y +82°.
Solución muestra: 10 mg por ml, en dioxano.
Pérdida por secado
Secar 200 mg de Valerato de Betametasona a
105 °C durante 3 horas: no debe perder más de
0,5 % de su peso.
H
O
H
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,2 %, empleando un crisol de platino.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
15 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil - Acetonitrilo, agua y ácido acético
glacial (550:450:1). Filtrar y desgasificar. Hacer
los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en
100. Cromatografía ).
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 4 mg de Valerato de Betametasona y transferir a
un matraz aforado de 10 ml. Completar a volumen
con Fase móvil y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución muestra y registrar las
respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la resolución R entre el valerato de betametasona
y cualquier impureza no debe ser menor de
1,5; la eficiencia de la columna no debe ser menor
de 9.000 platos teóricos.
Procedimiento - Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 10 µl de la Solución muestra,
registrar el cromatograma y medir las respuestas de
todos los picos. Calcular el porcentaje de cada
impureza en la porción de Valerato de Betametasona
en ensayo, en relación a la sumatoria de las respuestas
de todos los picos. No debe contener más
de 1,0 % de cada impureza individual y la suma de
todas la impurezas no debe ser mayor de 2,0 %.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 4 mm con fase estacionaria constituida por
octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,2 ml por minuto.
Fase móvil - Acetonitrilo y agua (3:2). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Diluyente - Ácido acético glacial en metanol
(1 en 1.000).
Solución del estándar interno - Pesar exactamente
alrededor de 40 mg de Dipropionato de Beclometasona,
transferir a un matraz aforado de