VOLUMEN I

CLOROQUINA,
SULFATO DE
COMPRIMIDOS
Definición - Los Comprimidos de Sulfato de
Cloroquina deben contener no menos de 92,5 por
ciento y no más de 107,5 por ciento de la cantidad
declarada de C 18 H 26 ClN 3 . H 2 SO 4 . H 2 O y deben
cumplir con las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia - Sulfato de Cloroquina
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja
Pesar exactamente una cantidad equivalente a
100 mg de sulfato de cloroquina a partir del polvo
fino obtenido en Valoración. Proceder según se
indica en Identificación A en Sulfato de Cloroquina.
B - Pesar exactamente una cantidad equivalente
a 100 mg de sulfato de cloroquina a partir del polvo
fino obtenido en Valoración y agitar con 10 ml de
agua y 1 ml de ácido clorhídrico2 N. Filtrar y agregar
1 ml de cloruro de bario (SR): se debe producir
un precipitado amarillo.
Ensayo de disolución
Aparato 1: 100 rpm.
Medio: ácido clorhídrico 0,1 N; 900 ml.
Tiempo: 45 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio, si fuera necesario, y determinar la cantidad
de C 18 H 26 ClN 3 . H 2 SO 4 . H 2 O disuelta a partir de las
absorbancias medidas en el ultravioleta a la longitud
de onda de máxima absorción, 344 nm, empleando
como coeficiente de extinción específico
E(1 %, 1 cm) en el máximo de absorción el valor de
450.
Tolerancia - No menos de 70 % (Q) de la cantidad
declarada de C 18 H 26 ClN 3 . H 2 SO 4 . H 2 O se
debe disolver en 45 minutos.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía),
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Cloroformo, ciclohexano y dietilamina
(50:40:10).
Solución muestra - Reducir a polvo fino los
Comprimidos de Sulfato de Cloroquina, pesar una
cantidad equivalente a 2,0 g de sulfato de cloroquina,
agitar con 50 ml de agua durante 30 minutos,
centrifugar y emplear el líquido sobrenadante.
Filtrar, si fuera necesario.
Solución estándar A - Diluir 1,0 ml de la Solución
muestra a 100 ml con agua.
Solución estándar B - Diluir 25,0 ml de la Solución
estándar A a 50 ml con agua.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 2 µl de la Solución muestra y 2 µl de las Soluciones
estándar A y B. Dejar secar las aplicaciones
y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Dejar
secar la placa al aire. Examinar los cromatogramas
bajo luz ultravioleta a 254 nm: ninguna mancha
secundaria en el cromatograma obtenido a partir de
la Solución muestra debe ser más intensa que la
mancha principal obtenida con la Solución estándar
A y no más de una mancha de dichas manchas puede
ser más intensa que la mancha principal obtenida
con la Solución estándar B.
Uniformidad de unidades de dosificación
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no obligatoriamente
estériles
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Pesar y reducir a polvo fino no menos de veinte
Comprimidos de Sulfato de Cloroquina. Pesar una
cantidad equivalente a 500 mg de sulfato de cloroquina,
disolver en 20 ml de hidróxido de sodio 1 N.
Extraer con cuatro porciones de 25 ml de cloroformo.
Combinar los extractos clorofórmicos y evaporar
hasta un volumen de aproximadamente 10 ml.
Agregar 40 ml de ácido acético anhidro y titular con
ácido perclórico 0,1 N (SV). Determinar el punto
final potenciométricamente. Cada ml de ácido
perclórico 0,1 N equivale a 20,90 mg de
C 18 H 26 ClN 3 . H 2 SO 4