VOLUMEN I

IMIPRAMINA,
CLORHIDRATO DE
H 3 C
N
N
CH 3
C 19 H 24 N 2 . HCl PM: 316,9 113-52-0
Definición - Clorhidrato de Imipramina es Monoclorhidrato
de 5-3-(dimetilaminopropil)-
10,11-dihidro-5H-dibenz[b,f]azepina. Debe contener
no menos de 98,5 por ciento y no más de 101,0
por ciento de C 19 H 24 N 2 . HCl, calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o ligeramente amarillo. Fácilmente soluble en agua
y alcohol; insoluble en éter.
Sustancia de referencia - Clorhidrato de Imipramina
SR-FA.
HCl
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Absorción ultravioleta
Solvente: ácido clorhídrico 0,1 N.
Concentración: 20 µg por ml.
Las absortividades a 250 nm, calculadas
sobre la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
Determinación del punto de fusión
Entre 170 y 174 °C.
Pérdida por secado
Secar a 105 °C durante 2 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
Método II. No más de 0,001 %.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Acetato de etilo, ácido acético glacial,
agua y ácido clorhídrico (55:35:5:5).
Solución muestra - Disolver 250 mg de Clorhidrato
de Imipramina en metanol y diluir a 10 ml
con el mismo solvente. [NOTA: preparar en el
momento de su uso.]
Solución estándar A - Diluir 1,0 ml de la Solución
muestra a 10 ml con metanol. Diluir 1,0 ml de
esta solución a 50 ml con el mismo solvente.
Solución estándar B - Disolver 5 mg de iminodibencilo
en metanol y diluir a 100 ml con el mismo
solvente. [NOTA: preparar en el momento de su
uso.]
Revelador - Preparar una solución de dicromato
de potasio de aproximadamente 5 g por litro en una
mezcla de agua y ácido sulfúrico (4:1).
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la Solución muestra y 10 µl de las
Soluciones estándar A y B.. Dejar secar las aplicaciones
y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar
la placa de la cámara, marcar el frente del solvente
y dejar secar al aire durante 5 minutos. Pulverizar
sobre la placa con Revelador y examinar de
inmediato. El cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra debe presentar una mancha principal
de color azul. La mancha correspondiente a
iminodibencilo en el cromatograma obtenido a
partir de la Solución muestra no debe ser más intensa
que la obtenida con la Solución estándar B
(0,2 %); y a excepción de la mancha principal y la
mancha correspondiente a iminodibencilo en el
cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra, ninguna mancha debe ser más intensa que
la obtenida con la Solución estándar A (0,2 %).
Impurezas orgánicas volátiles
Método I.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 250 mg de
Clorhidrato de Imipramina, disolver en 50 ml de
alcohol y agregar 5 ml ácido clorhídrico 0,01 N.
Titular con hidróxido de sodio 0,1 N (SV), determinando
el punto final potenciométricamente. Realizar
una determinación con un blanco y hacer las
correcciones necesarias (ver 780. Volumetría).
Determinar el volumen de hidróxido de sodio 0,1 N
agregado entre los dos puntos de inflexión. Cada
ml de hidróxido de sodio 0,1 N equivale a 31,69 mg
de C 19 H 24 N 2 .HCl.