VOLUMEN I

ETILO, ACETATO DE
O
H 3 C O CH 3
C 4 H 8 O 2 PM: 88,1 141-78-6
Definición - Acetato de Etilo es Éster etílico
del ácido acético. Debe contener no menos de 99,0
por ciento y no más de 100,5 por ciento de C 4 H 8 O 2
y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Líquido límpido, incoloro,
volátil. Soluble en agua; miscible con acetona,
alcohol, éter, cloruro de metileno, aceites fijos y
aceites volátiles.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto y evitar la exposición
al calor excesivo.
ENSAYOS
Identificación
Líquido de olor característico que se volatiliza
fácilmente incluso a baja temperatura y es inflamable;
cuando se quema debe producir una llama
amarilla.
Determinación de la densidad relativa
Entre 0,894 y 0,898.
Acidez
A una solución de 2,0 ml de Acetato de Etilo en
10 ml de alcohol neutralizado, agregar 2 gotas de
fenolftaleína (SR): no debe consumir más de
0,10 ml de hidróxido de sodio 0,10 N para ser neutralizada.
Ensayo de sustancias fácilmente carbonizables
Transferir cuidadosamente 2 ml de Acetato de
Etilo sobre 10 ml de ácido sulfúrico (SR) de manera
de formar capas separadas: después de 15 minutos,
la interfase entre los dos líquidos no debe desarrollar
un color oscuro.
Límite de residuo no volátil
Transferir 50 ml de Acetato de Etilo a una
cápsula de porcelana, previamente pesada, evaporar
en un baño de vapor y secar a 105 °C durante
1 hora: el residuo no debe ser mayor de 0,02 %.
Límite de compuestos metílicos
Transferir 20 ml de Acetato de Etilo a un balón
de 500 ml, agregar una solución de 20 g de hidróxido
de sodio en 50 ml de agua. Agitar la mezcla
vigorosamente hasta que se produzca un líquido
homogéneo, destilar y recolectar aproximadamente
25 ml del destilado. A 0,05 ml del destilado, agregar
1 gota de ácido fosfórico diluido al 5 % y 1 gota
de solución de permanganato de potasio al 5 %.
Mezclar, dejar reposar durante 1 minuto y agregar
una solución de bisulfito de sodio 1 en 20, gota a
gota, hasta que desaparezca el color del permanganato.
Si persiste un color castaño, agregar 1 gota de
ácido fosfórico diluido. A la solución incolora,
agregar 5 ml de ácido cromotrópico (SR) preparado
recientemente, y calentar en un baño de vapor a
60 °C durante 10 minutos: no se debe producir
coloración violeta.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico - Emplear un cromatógrafo
de gases equipado con un detector de ionización
a la llama y una columna de 1,8 m × 4 mm con
fase estacionaria constituida por carbono grafito con
un área superficial nominal de 100 m 2 por g modificado
con cantidades pequeñas de vaselina y polietilenglicol.
Mantener la temperatura de la columna a
115 °C durante 6 minutos, luego se aumenta a razón
de 16 °C por minuto hasta 200 °C y se mantiene a
200 °C durante 15 minutos.
Solución de resolución - Cloroformo, acetato de
etilo, acetato de isobutilo y acetato de n-butilo
(3:1:1:1).
Solución muestra - Emplear el Acetato de Etilo
en ensayo.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar 0,1 µl de la Solución de resolución,
empleando una jeringa de 1 µl, y registrar las respuestas
de los picos según se indica en Procedimiento:
el factor de asimetría para el pico de acetato
de etilo no debe ser mayor de 1,5; la resolución R
entre los picos de cloroformo y acetato de etilo no
debe ser menor de 1,3 y entre los picos de acetato
de isobutilo y acetato de n-butilo no debe ser menor
de 1,5. Los tiempos de retención relativos deben
ser aproximadamente 0,9 para cloroformo, 2,7 para
acetato de isobutilo y 2,8 para acetato de n-butilo.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
0,06 µl) de Acetato de Etilo y la Solución de resolución,
empleando una jeringa de 1 µl, registrar el
cromatograma y medir las respuestas de todos los
picos: la suma de las respuestas de todos los picos,
excepto la respuesta del pico de acetato de etilo, no
debe ser mayor de 1 % de la respuesta del pico de
acetato de etilo.
Impurezas orgánicas volátiles
Método I. Cumple con los requisitos, haciendo
las siguientes modificaciones al Sistema cromatográfico:
emplear una columna capilar de sílice