VOLUMEN I

I
O
PROPILIODONA
I
N
O
O
CH 3
C 10 H 11 I 2 NO 3 PM: 447,0 587-61-1
Definición - Propiliodona es el éster propílico
de 3,5-diiodo-4-oxo-1(4H)-piridinacético. Debe
contener no menos de 99,0 por ciento y no más de
101,0 por ciento de C 10 H 11 I 2 NO 3, calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Soluble en acetona, alcohol y éter;
prácticamente insoluble en agua.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos y herméticos.
ENSAYOS
Identificación
A - Calentar 100 mg de Propiliodona con
algunas gotas de ácido sulfúrico: se deben producir
vapores de color violeta.
B- Calentar a reflujo 1 g de Propiliodona con
10 ml de hidróxido de sodio 1 M durante 30
minutos, agregar 10 ml de agua y acidificar frente al
tornasol con ácido clorhídrico: el precipitado de
ácido 3,5-diiodo-4-oxo-1(4H)-piridinacético,
después de ser lavado con agua y secado a 105 °C,
funde aproximadamente a 245 °C.
Determinación del punto de fusión
Entre 187 y 190 °C.
Acidez
Disolver 1,0 g de Propiliodona en 40 ml de
alcohol n-propílico caliente previamente
neutralizado con fenolftaleína SR, enfriar y dejar
reposar en un baño de hielo durante 15 minutos
agitando con frecuencia. Filtrar, lavar el residuo
con alcohol n-propílico neutralizado, combinar el
filtrado con los lavados, agregar fenolftaleína SR y
valorar con hidróxido de sodio 0,050 M hasta un
color rosado que persista durante 15 segundos: no
deben consumirse más de 0,15 ml de hidróxido de
sodio 0,050 M para la neutralización
(0,0075 mmol).
Pérdida por secado
Secar a 105 °C durante 1 hora: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Iodo y ioduro
Agitar 2,4 g de Propiliodona con 30 ml de agua
durante 15 minutos y filtrar. A 10 ml de filtrado,
agregar 1 ml de ácido nítrico 2 M, 1 ml de solución
de nitrito de sodio (0,2 % p/v) y 2 ml de
cloroformo. Agitar y centrifugar: cualquier color
púrpura en la capa clorofórmica no debe ser más
oscuro que el obtenido con una mezcla de 6 ml de
agua y 4 ml de solución de ioduro de potasio
(2,6 mg en 100 ml) tratada del mismo modo
(0,01 %).
Límite de metales pesados
Método II: No más de 0,002 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente 15 mg de Propiliodona y
proceder según se indica en 60. Combustión en
erlenmeyer con oxígeno, empleando una mezcla de
10 ml de solución de hidróxido de sodio 1 % p/v y
1 ml de solución de bisulfito de sodio 1 % p/v,
recientemente preparada, como líquido de
absorción. Cuando la combustión haya terminado
agregar agua alrededor del tapón del matraz y
aflojarlo. Luego enjuagar el tapón, el portamuestras
y las paredes del matraz con aproximadamente
20 ml de agua, añadidos en porciones pequeñas.
Añadir 1 ml de una solución oxidante preparada
mediante el agregado de 5 ml de bromo a 100 ml de
una solución 10 % p/v de acetato de sodio en ácido
acético glacial. Insertar el tapón en el matraz y
agitar vigorosamente durante 1 minuto. Añadir
0,5 ml de ácido fórmico, volver a colocar el tapón y
agitar vigorosamente durante 1 minuto. Retirar y
enjuagar el tapón, el portamuestras y las paredes del
matraz con varias porciones pequeñas de agua.
Hacer burbujear nitrógeno en el matraz para
eliminar el oxígeno y el exceso de bromo, agregar
500 mg de ioduro de potasio, agitar por rotación
moderada para disolver, agregar 3 ml de ácido
sulfúrico 1 M, mezclar por rotación moderada y
dejar en reposo durante 2 minutos. Valorar con
tiosulfato de sodio 0,02 M (SV), agregando 3 ml de
almidón cerca del punto final. Cada ml de
tiosulfato de sodio 0,02 M equivale a 0,7450 mg de
C 10 H 11 I 2 NO 3.