VOLUMEN I

A - Absorción infrarroja A 0,25 g del
material a ensayar agregar 10 ml de tolueno y calentar
a reflujo durante 15 minutos. Colocar algunas
gotas de la solución obtenida sobre una placa de
cloruro de sodio y evaporar el solvente en una estufa
a 80 °C. El espectro del material presenta máximos
de absorción a 2.920; 2.850; 1.475; 1.465;
1.380; 1.170; 735 y 720 cm 1 , el espectro obtenido
debe ser idéntico al espectro obtenido con el material
seleccionado como referencia. [NOTA: si el
material a ensayar se presenta en forma de láminas,
el espectro puede determinarse directamente sobre
un trozo de tamaño apropiado.]
B - Debe cumplir con los Ensayos suplementarios
para los aditivos presentes.
C - En un crisol de platino, mezclar aproximadamente
20 mg del material a ensayar con 1 g de
sulfato ácido de potasio y calentar hasta fundir
completamente. Dejar enfriar y agregar 20 ml de
ácido sulfúrico diluido. Calentar suavemente y
filtrar la solución resultante. Al filtrado agregar
1 ml de ácido fosfórico y 1 ml de solución de
peróxido de hidrógeno al 30 %. Si la sustancia
contiene dióxido de titanio como opacante, se desarrolla
un color anaranjado-amarillento.
ENSAYOS - [NOTA: si es necesario, cortar las
muestras del material a ensayar en trozos de tamaño
apropiado.]
Solución S 1 - Transferir 25 g del material a ensayar
a un erlenmeyer de vidrio de borosilicato de
boca esmerilada. Agregar 500 ml de Agua para
Inyectables y calentar a reflujo durante 5 horas.
Dejar enfriar y decantar. Reservar una porción de
la solución para el ensayo de Aspecto de la solución
S 1 y filtrar el resto a través de un filtro de
vidrio sinterizado de porosidad media. Emplear la
Solución S 1 dentro de las 4 horas de su preparación.
Solución S2
- Transferir 2,0 g del material a ensayar
a un erlenmeyer de vidrio de borosilicato de
boca esmerilada. Agregar 80 ml de tolueno y calentar
a reflujo con agitación constante durante
90 minutos. Enfriar a 60 °C y agregar, con agitación
constante, 120 ml de metanol. Filtrar la solución
a través de un filtro de vidrio sinterizado de
porosidad media. Lavar el erlenmeyer y el filtro
con 25 ml de una mezcla de 40 ml de tolueno y
60 ml de metanol, agregar el lavado al filtrado y
diluir a 250 ml con la misma mezcla. Preparar un
blanco.
Solución S - Transferir 100 g del material a
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ensayar a un erlenmeyer de vidrio de borosilicato de
boca esmerilada. Agregar 250 ml de ácido clorhídrico
0,1 M y calentar a reflujo con agitación constante
durante 1 hora. Dejar enfriar y decantar la
solución.
Solución indicadora - Disolver en alcohol
0,1 g de azul de bromotimol, 20 mg de rojo de metilo
y 0,2 g de fenolftaleína. Diluir a 100 ml con el
mismo solvente y filtrar.
Aspecto de la solución S 1 - La Solución S 1 debe
ser transparente e incolora.
Acidez o alcalinidad - A 100 ml de la Solución
S1 agregar 0,15 ml de Solución indicadora.
No se deben requerir más de 1,5 ml de hidróxido de
sodio 0,01 N para cambiar el color del indicador a
azul. A 100 ml de Solución S 1 agregar 0,2 ml de
naranja de metilo (SR). No se debe requerir más de
1 ml de ácido clorhídrico 0,01 N para iniciar el
cambio de color del indicador de amarillo a anaranjado.
Absorbancia - Entre 220 y 340 nm, la absorbancia
de la Solución S1
no debe ser mayor de 0,2.
Sustancias reductoras - A 20 ml de la Solución
S1
agregar 1 ml de ácido sulfúrico diluido y
20 ml de permanganato de potasio 0,002 M. Calentar
a reflujo durante 3 minutos y enfriar inmediatamente.
Agregar 1 g de ioduro de potasio y titular
inmediatamente con tiosulfato de sodio 0,01 N,
empleando 0,25 ml de almidón (SR) como indicador.
Realizar una determinación con un blanco y
hacer las correcciones necesarias. La diferencia
entre los volúmenes no debe ser mayor de 3,0 ml.
Metales pesados extraíbles –
Solución reguladora de acetato pH 3,5 - Disolver
25,0 g de acetato de amonio en 25,0 ml de agua
y agregar 38,0 ml de ácido clorhídrico al 25 %.
Ajustar a pH 3,5 si fuera necesario, con ácido
clorhídrico 2 M o con amoníaco diluido y diluir a
100 ml con agua.
Solución muestra - Concentrar 50 ml de Solución
S 3 hasta aproximadamente 5 ml en baño de
agua y diluir a 20 ml con agua. A 12 ml de la solución
así obtenida agregar 2 ml de Solución reguladora
de acetato pH 3,5 y mezclar. A continuación
agregar 1,2 ml de tioacetamida-glicerina básica
(SR) y mezclar inmediatamente.
Solución estándar - Proceder según se indica
para la Solución muestra empleando una mezcla de
2,5 ml de Solución estándar de plomo (ver 590.
Límite de metales pesados) y 2 ml de la Solución
muestra.
Solución blanco - Proceder según se indica para
la Solución muestra empleando una mezcla de
10 ml de agua y 2 ml de la Solución muestra.
Después de 2 minutos, la coloración parda de la
Solución muestra no debe ser más intensa que la de
la Solución estándar. No deben encontrarse más de
2,5 ppm.