VOLUMEN I

BENCILO, BENZOATO DE
O
C 14 H 12 O 2 PM: 212,2 120-51-4
Definición - Benzoato de Bencilo es el Éster
bencílico del ácido benzoico. Debe contener no menos
de 99,0 por ciento y no más de 100,5 por ciento
de C 14 H 12 O 2 y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Líquido oleoso, incoloro,
transparente. Prácticamente insoluble en agua y glicerina.
Miscible con alcohol, cloroformo y éter.
Sustancia de referencia - Benzoato de Bencilo
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto y totalmente
llenos.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En película fina.
B - A 2,0 g de Benzoato de Bencilo agregar 25 ml
de hidróxido de potasio alcohólico (SR) y calentar a
reflujo durante 2 horas. Calentar en un baño de agua
hasta eliminar el alcohol, agregar 50 ml de agua y
destilar. Recolectar aproximadamente 25 ml del destilado
y emplearlo para el ensayo de Identificación C.
Acidificar el residuo de la destilación con ácido
clorhídrico diluido. Se debe formar un precipitado
blanco de ácido benzoico. Lavar el precipitado con
agua y secar al vacío. El punto de fusión del precipitado
debe estar comprendido entre 121 y 124 C.
C - Al destilado obtenido en el ensayo de Identificación
B, agregar 2,5 g de permanganato de potasio
y 5 ml de una solución de hidróxido de sodio al 10 %.
Calentar a reflujo durante 15 minutos, enfriar y filtrar.
Acidificar el filtrado con ácido clorhídrico diluido.
Se debe formar un precipitado blanco de ácido
benzoico. Lavar el precipitado con agua y secar al
vacío. El punto de fusión del precipitado debe estar
comprendido entre 121 y 124 C.
Determinación de la densidad relativa
Entre 1,116 y 1,120.
Determinación de la temperatura de solidificación
No debe ser inferior a 18,0 C. Puede inducirse la
solidificación cuando se haya alcanzado la temperatu-
O
ra de solidificación, mediante el agregado de Benzoato
de Bencilo previamente congelado.
Determinación del índice de refracción
Entre 1,568 y 1,570, a 20 C.
Aldehído
Transferir 10,0 g de Benzoato de Bencilo a un erlenmeyer
de 125 ml que contenga 50 ml de alcohol y
5 ml de solución de clorhidrato de hidroxilamina
(3,5 en 100), mezclar y dejar reposar durante
10 minutos. Agregar 1 ml de azul de bromofenol
(SR) y titular con hidróxido de sodio 0,1 N (SV)
hasta punto final verde claro. Realizar una determinación
con un blanco y hacer las correcciones necesarias
(ver 780. Volumetría). El volumen neto de
hidróxido de sodio 0,1 N consumido no debe ser
mayor de 0,50 ml (0,05 % como benzaldehído).
Acidez
Agregar 2 gotas de fenolftaleína (SR) a 25 ml de
alcohol y agregar hidróxido de sodio 0,020 N hasta
que se produzca un color rosado. Agregar 5,0 g de
Benzoato de Bencilo, mezclar y titular con hidróxido
de sodio 0,020 N: no deben consumirse más de 1,5 ml
de hidróxido de sodio 0,020 N para restablecer el
color rosado.
Impurezas orgánicas volátiles
Método III.
Solvente: dimetilsulfóxido.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 2 g de Benzoato
de Bencilo, transferir a un erlenmeyer acoplado a un
refrigerante, agregar 50,0 ml de hidróxido de potasio
alcohólico 0,5 N (SV) y calentar a ebullición suavemente
durante 1 hora. Enfriar, agregar fenolftaleína
(SR) y titular con ácido clorhídrico 0,5 N (SV).
Realizar una determinación con un blanco y hacer las
correcciones necesarias (ver Titulaciones residuales
en 780. Volumetría). Cada ml de hidróxido de potasio
alcohólico 0,5 N equivale a 106,1 mg de
C 14 H 12 O 2 .