VOLUMEN I

caudal debe ser aproximadamente 60 ml por minuto.
Solución del estándar interno A - Diluir 500 mg
de alcohol n-propílico hasta 100,0 ml con agua.
Solución del estándar interno B - Diluir 10,0 ml
de Solución del estándar interno A hasta 50,0 ml
con agua.
Solución estándar - Diluir 10,0 g de acetonitrilo
hasta 100,0 ml con agua. Transferir 3,0 ml de esta
solución a un matraz aforado de 50 ml, agregar
10,0 ml de Solución del estándar interno A y completar
a volumen con agua.
Solución muestra - Disolver 40 mg de Sulfato
de Vindesina en 1,0 ml de Solución del estándar
interno B.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución estándar y registrar las
respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la resolución R entre los picos de acetonitrilo
y alcohol n-propílico no debe ser menor de 1,5;
el factor de asimetría para el pico de acetonitrilo no
debe ser mayor de 1,6.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
3 l) de la Solución estándar y la Solución muestra,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de todos los picos: no debe contener más de
1,5 % p/p de acetonitrilo.
Pérdida por secado
Calentar 9,00 mg de Sulfato de Vindesina a
200 °C, a razón de 5 °C por minuto, bajo corriente
de nitrógeno a un caudal de 40 ml por minuto.
Proceder por Análisis termogravimétrico (ATG),
según se indica en 20. Análisis térmico. No debe
perder más de 10,0 % de su peso.
VALORACIÓN
[NOTA: mantener las soluciones en un baño de
hielo hasta el momento de su uso].
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 270 nm y una columna de
15 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 m de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil - Metanol y solución de dietilamina
al 1,5 %v/v, ajustada a pH 7,4 con ácido fosfórico
(62:38). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 5,0 mg de Sulfato de Vindesina, transferir
a un matraz aforado de 10 ml y disolver en agua.
Completar a volumen con el mismo solvente y
mezclar.
Preparación estándar A - Disolver y diluir una
cantidad apropiada de Sulfato de Vindesina SR-FA
con agua para obtener una solución de aproximadamente
0,50 mg por ml.
Preparación estándar B - Agregar 1,00 mg de
Desacetilvinblastina SR-FA a 2,0 ml de Solución
estándar A.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar B y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento: la resolución R entre los picos de
vindesina y desacetilvinblastina no debe ser menor
de 1,5; el factor de asimetría para el pico de vindesina
no debe ser mayor de 2,0; la desviación estándar
relativa para inyecciones repetidas no debe ser
mayor de 1,5 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 l) de la Preparación estándar A y la Preparación
muestra, registrar los cromatogramas y medir
las respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad en mg de C 43 H 57 N 5 O 11 S en la porción de
Sulfato de Vindesina en ensayo.