VOLUMEN I

O
MOMETASONA,
FUROATO DE
HO
H
CH 3
Cl
H
Cl
CH 3
H
O
O
O
H
CH 3
C 27 H 30 Cl 2 O 6 PM: 521,4 83919-23-7
Definición – Furoato de Mometasona es
(11,16)-9,21-Dicloro-17-[(2-furanilcarbonil)oxi]
-11-hidroxi-16-metilpregna-1,4-dieno-3,20-diona.
Debe contener no menos de 97,0 por ciento y no
más de 102,0 por ciento de C 27 H 30 Cl 2 O 6 , calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo blanco o casi
blanco. Funde aproximadamente a 220 °C, con
descomposición. Soluble en acetona y cloruro de
metileno; poco soluble en alcohol; prácticamente
insoluble en agua.
Sustancia de referencia - Furoato de Mometasona
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A- Absorción infrarroja . En suspensión.
B- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con el obtenido
con la Preparación estándar, ambos relativos
al estándar interno.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre +56° y +62°.
Solución muestra: 5 mg por ml, en dioxano.
Pérdida por secado
Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
Método II. No más de 0,003 %.
O
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Cloroformo y acetato de etilo
(3:1).
Soluciones estándar - Preparar una solución de
Furoato de Mometasona SR-FA en diclorometano
de aproximadamente 10 mg por ml. Diluir esta
solución con diclorometano para obtener cinco
Soluciones estándar con las siguientes concentraciones:
Solución
estándar
Concentración
(mg por ml)
% con respecto
a la muestra
A 0,5 5,0
B 0,2 2,0
C 0,1 1,0
D 0,02 0,2
E 0,01 0,1
Solución muestra - Preparar una solución de
Furoato de Mometasona en diclorometano de
aproximadamente 10 mg por ml.
Procedimiento - Aplicar sobre la placa 40 µl de
la Solución muestra y 40 µl de las Soluciones
estándar A, B, C, D, y E. Dejar secar las aplicaciones
y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar
la placa de la cámara, marcar el frente del solvente
y secar al aire. Examinar la placa bajo luz
ultravioleta a 254 nm: ninguna mancha secundaria
del cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra debe ser mayor en tamaño o intensidad que
la mancha principal obtenida con la Solución estándar
C (1 %); y la suma de las intensidades de todas
las manchas secundarias en el cromatograma obtenido
a partir de la Solución muestra no debe ser
mayor que la mancha principal obtenida con la
Solución estándar B (2,0 %).
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano químicamente unido a partículas
totalmente porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro.
El caudal debe ser aproximadamente 1,7 ml
por minuto.
Fase móvil - Metanol y agua (65:35). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).