VOLUMEN I

Sustancias relacionadas
Tiempo de retención Factor de
relativo corrección
Límite (%)
Ácido (2S)-2-amino-3-metil-3-sulfinobutanoico 0,4 0,6 0,5
Ácido 6-aminopenicilánico 0,6 0,5 0,1
Sulfona del ácido 6-bromopenicilánico 1,6 0,2
Acido 6-bromopenicilánico 2,0 0,5 0,1
Sulfona del ácido 6,6-dibromopenicilánico 2,1 0,2
Ácido 6,6-dibromopenicilánico 2,5 0,6 0,1
Individual desconocida 0,1
Totales 1,0
Límite de metales pesados
Método II. No más de 0,002 %.
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa. No más de
1,0 %.
Ensayo de endotoxinas bacterianas
Cuando en el rótulo se indique que Sulbactam
Sódico esta destinado a preparaciones parenterales
debe contener menos de 0,17 Unidades de endotoxina
por mg.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 215 nm y una columna de
10 cm × 4,0 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 µm de diámetro. La temperatura
de la columna se debe mantener a 40 °C. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Programar el cromatógrafo del siguiente modo:
Tiempo Solución A Solución B Etapa
(minutos) (%) (%)
0-7,5 9850 250 Gradiente
lineal
7,5-8,5 50 50 Isocrático
8,5-9,0 5098 502 Gradiente
lineal
9,0-12,5 98 2 Isocrático
Solución A - Disolver 5,44 g de fosfato monobásico
de potasio en agua, ajustar a pH 4,0 con
ácido fosfórico diluido, completar a 1 litro con agua
y filtrar.
Solución B - Acetonitrilo.
Fase móvil - Emplear mezclas variables de Solución
A y Solución B, según se indica en Sistema
cromatográfico. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Solución de fosfato - Disolver 2,72 g de fosfato
monobásico de potasio en agua, ajustar a pH 4,0
con ácido fosfórico diluido, completar a 1 litro con
agua y filtrar.
Diluyente – Transferir 20 ml de acetonitrilo a un
recipiente apropiado y diluir a 1 litro con Solución
de fosfato.
Preparación estándar - Pesar exactamente alrededor
de 80 mg de Sulbactam Sódico SR-FA, transferir
a un matraz aforado de 100 ml, completar a
volumen con Diluyente y mezclar.
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 80 mg de Sulbactam Sódico, transferir a
un matraz aforado de 100 ml, completar a volumen
con Diluyente y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
el tiempo de retención del sulbactam
debe ser aproximadamente 2,5 minutos y la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no
debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Preparación muestra y la Preparación
estándar, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular el
porcentaje de C 8 H 10 NNaO 5 S en la porción de Sulbactam
Sódico en ensayo.