VOLUMEN I

Intervalo de fusión - Entre 165 y 168 ºC.
- (Ácido selenoso) - H 2 SeO 3 -
(PM: 129,0) - Cristales incoloros o blancos,
eflorescentes al aire seco e higroscópicos al aire
húmedo. Soluble en agua y alcohol.
Valoración - Pesar exactamente alrededor de
100 mg, transferir a un erlenmeyer con tapón de
vidrio y disolver en 50 ml de agua. Agregar 10 ml
de solución de ioduro de potasio (3 en 10) y 5 ml de
ácido clorhídrico, mezclar, insertar el tapón en el
erlenmeyer y dejar reposar durante 10 minutos.
Diluir con 50 ml de agua, agregar 3 ml de almidón
(SR) y titular con tiosulfato de sodio 0,1 N (SV)
hasta que el color ya no disminuya. Luego titular
con iodo 0,1 N (SV) hasta color azul. Restar el
volumen de solución de iodo 0,1 N del volumen de
tiosulfato de sodio 0,1 N para obtener el volumen
de tiosulfato 0,1 N equivalente a ácido selenioso.
Cada mililitro de tiosulfato de sodio 0,1 N equivale
a 3,225 mg de H 2 SeO 3 . Contiene no menos de
93 %.
Materia insoluble - Disolver 1 g en 5 ml de
agua: la solución es transparente y no presenta
residuo.
Residuo de ignición (Ensayo para reactivos) -
No más de 1,0 mg, determinado sobre 10 g
(0,01 %).
Selenato y sulfato - Disolver 500 mg en 10 ml
de agua y agregar 0,1 ml de ácido clorhídrico y 1 ml
de cloruro de bario (SR): no se observa turbidez ni
precipitado dentro de los 10 minutos de
preparación.
- SiO 2 . xH 2 O - (PM: 60,1-
anhidro) - Polvo blanco, amorfo. Insoluble en agua
y ácido; soluble en soluciones calientes de álcalis
fuertes.
Residuo de ignición (Ensayo para reactivos) -
No menos de 80,0 %.
Residuo no volátil con ácido fluorhídrico -
Calentar 500 mg con 1 ml de ácido sulfúrico y
10 ml de ácido fluorhídrico en un crisol de platino
hasta sequedad y someter a ignición hasta peso
constante: el peso del residuo no excede 1,0 mg (0,2
%).
Cloruro (Ensayo para reactivos) - 1 g no
presenta más de 0,05 mg de Cl (0,005 %).
Sulfato (Ensayo para reactivos) - Calentar a
ebullición 2 g con 20 ml de ácido clorhídrico
diluido (1 en 40), filtrar, neutralizar el filtrado con
amoníaco (SR) y diluir con agua a 20,0 ml. Una
alícuota de 10 ml de la solución no presenta más de
0,1 mg de SO 4 (0,01 %).
Metales pesados (Ensayo para reactivos) -
Calentar a ebullición 2,5 g con 50 ml de ácido
clorhídrico diluido (1 en 10) durante 5 minutos,
filtrar mientras esté caliente y evaporar el filtrado
en un baño de vapor hasta sequedad. Tomar el
residuo en 20 ml de ácido clorhídrico diluido (1 en
500), digerir durante 5 minutos, enfriar, agregar
agua para obtener 100 ml y filtrar. Agregar 10 ml
de sulfuro de hidrógeno (SR) a 40 ml del filtrado: el
color que se produzca no debe ser más oscuro que
el producido al agregar 10 ml de sulfuro de
hidrógeno (SR) a un control que contenga 0,03 mg
de Pb (0,003 %).
Hierro - Agregar a 20 ml del filtrado
obtenido en el ensayo de Metales pesados, 1 ml de
ácido clorhídrico y diluir con agua a 47 ml: la
solución no presenta más de 0,015 mg de Fe (0,003
%).
- (Ácido
tungstosilícico) - H 4 Si(W 3 O 10 ) 4 . nH 2 O -
(PM: 2.878,3 - anhidro) - Polvo verde.
Valoración - Disolver aproximadamente 1 g,
exactamente pesado, en 25 ml de ácido clorhídrico
diluido (1 en 5). Agregar 50 ml de una solución de
5 g de cinconina en ácido clorhídrico diluido
(1 en 2). Calentar en un baño de vapor durante
aproximadamente 30 minutos. Enfriar, filtrar a
través de un crisol previamente pesado y someter a
ignición a 800C hasta peso constante. El peso del
residuo multiplicado por 1,047 es igual al peso de
ácido silicotúngstico dihidrato en la muestra
tomada. Contiene no menos de 98 %.
- HSO 3 NH 2 - (PM: 97,1) -
Cristales incoloros o blancos. Soluble en agua; poco
soluble en alcohol.
Valoración - Pesar exactamente alrededor de
400 mg, previamente secados sobre ácido sulfúrico
durante 2 horas y disolver en 30 ml de agua
contenida en un erlenmeyer. Agregar fenolftaleína
(SR) y titular con hidróxido de sodio 0,1 N (SV).
Cada mililitro de hidróxido de sodio 0,1 N equivale
a 9,709 mg de HSO 3 NH 2 . Contiene no menos de
99,5 %.
Materia insoluble (Ensayo para reactivos) - No
más de 1 mg, determinado sobre 10 g disueltos en
200 ml de agua (0,01 %).
Residuo de ignición (Ensayo para reactivos) -
Someter a ignición 5 g: el residuo no pesa más de
0,5 mg (0,01 %).
Cloruro (Ensayo para reactivos) - 1 g no
presenta más de 0,01 mg de Cl (0,001 %).
Metales pesados - Disolver 4 g en 30 ml
de agua, neutralizar con agua de amoníaco fuerte
frente al papel de tornasol y diluir con agua a 40 ml.
Agregar a 30 ml, 2 ml de ácido acético diluido,
diluir con agua a 40 ml y agregar 10 ml de sulfuro
de hidrógeno (SR): cualquier color pardo producido
no es más oscuro que el de un control que contenga