VOLUMEN I

IBUPROFENO
SUSPENSIÓN ORAL
Definición - La Suspensión Oral de Ibuprofeno
debe contener no menos de 90,0 por ciento y no
más de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de
C 13 H 18 O 2 y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia - Ibuprofeno SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice de 0,25 mm de
espesor, previamente activada calentando a 105 °C
durante 30 minutos.
Fase móvil - n-Hexano, acetato de butilo y ácido
acético glacial (17:3:1).
Solución estándar - Disolver una cantidad exactamente
pesada de Ibuprofeno SR-FA en cloroformo
para obtener una solución de aproximadamente
20 mg por ml.
Solución muestra - Transferir un volumen de
Suspensión Oral de Ibuprofeno, equivalente a
200 mg de ibuprofeno, a una ampolla de decantación
que contenga 10 ml de cloroformo y agitar
durante 1 minuto. Permitir que las fases se separen
y filtrar la fase clorofórmica a través de un filtro
conteniendo 2 g de sulfato de sodio anhidro. Emplear
el filtrado. [NOTA: retener una porción del
filtrado para el ensayo de Identificación B].
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la Solución estándar y 10 µl de la
Solución muestra. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
dejar secar al aire. Examinar los cromatogramas
bajo luz ultravioleta a 254 nm: el valor de R f de la
mancha principal en el cromatograma obtenido a
partir de la Solución muestra se debe corresponder
con el de la Solución estándar.
B - Absorción infrarroja . En fase sólida.
Evaporar hasta sequedad aproximadamente 1 ml
de la Solución muestra y la Solución estándar obtenidas
en ensayo de Identificación A.
C - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación
estándar se debe corresponder con el de la
Preparación muestra.
Ensayo de disolución
Aparato 2: 50 rpm.
Medio: Solución reguladora de fosfato de
pH 7,2 (ver Soluciones reguladoras en Reactivos y
soluciones); 900 ml.
Tiempo: 60 minutos.
Determinar la cantidad de C 13 H 18 O 2 disuelta
mediante la siguiente técnica cromatográfica.
Sistema cromatográfico, Fase móvil y Aptitud
del sistema - Proceder según se indica en Valoración.
Solución del estándar interno - Preparar una solución
de benzofenona en acetonitrilo de aproximadamente
0,3 mg por ml.
Solución estándar - Disolver una cantidad exactamente
pesada de Ibuprofeno SR-FA en Medio
para obtener una solución de aproximadamente
0,2 mg por ml. Mezclar 10,0 ml de esta solución y
10,0 ml de la Solución del estándar interno.
Solución muestra - Filtrar una porción de la solución
en ensayo, mezclar 10,0 ml del filtrado y
10,0 ml de la Solución del estándar interno.
Procedimiento - Inyectar por separado en el cromatógrafo
volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la Solución estándar y la Solución muestra,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos principales. Calcular el porcentaje
de la cantidad declarada de C 13 H 18 O 2 disuelta,
relacionando las respuestas de los picos de ibuprofeno
y las respuestas de los picos del estándar
interno.
Tolerancia - No menos de 80 % (Q) de la cantidad
declarada de C 13 H 18 O 2 se debe disolver en
60 minutos.
Determinación del contenido extraíble del
envase
Debe cumplir con los requisitos.
Determinación del pH
Entre 3,6 y 4,6
Control microbiológico de productos no obligatoriamente
estériles
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
Límite de 4-isobutilacetofenona
Fase móvil y Diluyente - Proceder según se indica
en Valoración.
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
15 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El