VOLUMEN I

Tabla.
Límite de impurezas orgánicas volátiles
Límite
(ppm)
Benceno 2
Cloroformo 60
1,4-Dioxano 380
Cloruro de metileno 600
Tricloroetileno 80
Método II
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama, una precolumna de sílice de
5 m x 0,53 mm desactivada con fenilmetilsiloxano
y una columna de sílice fundida de
30 m x 0,53 mm recubierta con una fase
estacionaria constituida por 94 % de
dimetilpolisiloxano y 6 % de cianopropilfenil
polisiloxano (los porcentajes se refieren a la
sustitución molar), de 3,0 µm de espesor,
empleando una jeringa hermética para gases
previamente calentada y 1 ml del espacio libre
superior. Mantener el inyector y el detector a
aproximadamente 140 y 260 °C, respectivamente.
Programar la temperatura de la columna del
siguiente modo: mantener a 40 °C durante
20 minutos, aumentar rápidamente hasta 240 °C y
mantener a esta temperatura durante 20 minutos.
Se emplea helio como gas transportador con una
velocidad lineal de aproximadamente 35 cm por
segundo.
[NOTA: pueden emplearse aparatos de
muestreo de espacio libre superior que transfieren
automáticamente una cantidad medida del espacio
libre superior del vial a la columna.]
Solución estándar - Preparar según se indica
para la Solución estándar en Método I. Transferir
5 ml de la solución a un vial equipado con un
septo y precinto metálico que contenga 1 g de
sulfato de sodio anhidro y sellar el vial. Calentar
el vial a 80 °C durante 60 minutos.
Solución muestra - Transferir 100 mg de
muestra, exactamente pesados, a un vial. Agregar
5,0 ml de agua o el solvente especificado en la
monografía correspondiente y 1 g de sulfato de
sodio anhidro. Tapar con un septo y precintar.
Calentar el vial a 80 °C durante 60 minutos o el
tiempo especificado en la monografía
correspondiente.
Procedimiento - Proceder según se indica en
Método I.
Método III
Sistema cromatográfico y Procedimiento -
Proceder según se indica en Método II, pero sin
emplear una jeringa hermética para gases
previamente calentada y 1 ml del espacio libre
superior.
Solución estándar y Solución muestra -
Proceder según se indica en Método I.
Aptitud del sistema - (ver 100.
Cromatografía) - Cromatografiar la Solución
estándar, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento: la resolución, R, no debe ser
menor de 3 y la desviación estándar relativa para
inyecciones repetidas no debe ser mayor de 15 %.
Método IV
Emplear este método para determinar la
presencia de cloruro de metileno en comprimidos
recubiertos. El límite de cloruro de metileno es
500 µg por día, en base a la dosis diaria máxima
declarada en el rótulo.
Sistema cromatográfico - Proceder según se
indica en Método III, pero inyectar 1 ml de
muestra del espacio libre superior, empleando una
jeringa hermética para gases previamente
calentada. [NOTA: puede emplearse un aparato
de muestreo de espacio libre superior que
automáticamente transfiere una cantidad medida
de muestra del espacio libre superior del vial a la
columna.]
Solución madre del estándar - Transferir
3,8 µl, exactamente medidos, equivalentes a 5 mg
de cloruro de metileno a un matraz aforado de
1 litro, diluir a volumen con agua libre de
sustancias orgánicas y mezclar.
Solución estándar - [NOTA: realizar una
incisión en la cubierta de los comprimidos antes
de preparar la solución.] Transferir varios
comprimidos enteros, equivalente a 1 g, a un
matraz aforado con tapón de vidrio. Transferir
20 ml de Solución madre del estándar al matraz,
insertar el tapón con firmeza, colocar en un baño
ultrasónico hasta que los comprimidos se
desintegren completamente y centrifugar la