VOLUMEN I

FITOMENADIONA
EMULSIÓN INYECTABLE
Definición - La Emulsión Inyectable de
Fitomenadiona es una dispersión estéril, acuosa de
Fitomenadiona. Debe contener no menos de 90,0
por ciento y no más de 110,0 por ciento de la
cantidad declarada de C 31 H 46 O 2 y debe cumplir con
las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia -
Fitomenadiona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos monodosis o multidosis,
de vidrio Tipo I.
ENSAYOS
Identificación
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Preparación muestra se debe corresponder con el
obtenido con la Preparación estándar.
Determinación del pH
Entre 3,5 y 7,0.
Determinación del contenido extraíble del
envase
Debe cumplir con los requisitos.
Ensayo de endotoxinas bacterianas
Debe contener menos de 14,0 Unidades de
Endotoxina por mg de Fitomenadiona.
Partículas en inyectables
Debe cumplir con los requisitos.
VALORACIÓN
[NOTA: emplear material de vidrio inactínico
durante todo el ensayo y proteger las soluciones de
la exposición a la luz].
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4 mm con fase estacionaria constituida por
octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 0,7 ml por
minuto.
Fase móvil - Alcohol absoluto y agua (95:5).
Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Fitomenadiona SR-FA en
Fase móvil para obtener una solución de
aproximadamente 1 mg por ml. Transferir 1,0 ml
de esta solución a un matraz aforado de 10 ml,
completar a volumen con Fase móvil y mezclar para
obtener una solución de aproximadamente 0,1 mg
por ml.
Preparación muestra - Medir exactamente un
volumen de Emulsión Inyectable de Fitomenadiona
y diluir, cuantitativamente y en etapas, si fuera
necesario, con Fase móvil para obtener una solución
de aproximadamente 0,1 mg por ml.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento: la desviación estándar relativa para
inyecciones repetidas no debe ser mayor de 1,5 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la Preparación estándar y la Preparación
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C 31 H 46 O 2 en la Emulsión Inyectable de
Fitomenadiona, de acuerdo a la cantidad declarada.