VOLUMEN I

agua para obtener una solución de aproximadamente
500 µg por ml. Transferir 1,0 ml de esta solución,
4 ml de agua y 10 ml de hidróxido de sodio
0,1 N a un matraz aforado de 50 ml.
Solución muestra - Transferir 1,0 g de Diatrizoato
de Meglumina a un matraz aforado de 50 ml y
agregar 5 ml de agua y 10 ml de hidróxido de sodio
0,1 N.
Blanco - Transferir 5 ml de agua y 10 ml de
hidróxido de sodio 0,1 N a un matraz aforado de
50 ml.
Procedimiento - Tratar cada matraz de la siguiente
manera. Agregar 25 ml de dimetilsulfóxido,
tapar y mezclar suavemente por rotación, sin
emulsionar. Enfriar en un baño de hielo en la oscuridad
durante 5 minutos. [NOTA: realizar el ensayo
en la oscuridad durante el máximo tiempo posible
hasta que se hayan agregado todos los reactivos].
Agregar lentamente 2 ml de ácido clorhídrico, mezclar
y dejar reposar durante 5 minutos. Agregar
2 ml de solución de nitrito de sodio 1 en 50, mezclar
y dejar reposar durante 5 minutos. Agregar
1 ml de solución de ácido sulfámico 2 en 25, agitar
y dejar reposar durante 5 minutos. [Precaución: se
produce una presión considerable]. Agregar 2 ml
de una solución 1 en 1.000 de diclorhidrato de
N-(1-naftil)etilendiamina en propilenglicol diluido
(7 en 10) y mezclar. Retirar los matraces del baño
de hielo y de la oscuridad y dejar reposar en un
baño de agua a una temperatura entre 22 y 25 °C
durante 10 minutos. Agitar suavemente y ocasionalmente
durante este periodo, aflojando el tapón
para equilibrar la presión. Completar a volumen
con agua y mezclar. Dentro de los 5 minutos posteriores
determinar las absorbancias de la Solución
muestra y la Solución estándar en celdas de 1 cm, a
la longitud de onda de máxima absorción, aproximadamente
465 nm, con un espectrofotómetro,
contra el Blanco. La absorbancia de la Solución
muestra no debe ser mayor que la de la Solución
estándar (0,05 %).
Pérdida por secado
Secar a 105 °C durante 4 horas: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 400 mg de Diatrizoato
de Meglumina, transferir a un erlenmeyer
de 125 ml con tapón de vidrio, agregar 30 ml de
hidróxido de sodio 1,25 N y 500 mg de polvo de
cinc. Conectar el erlenmeyer a un refrigerante y
calentar la mezcla a reflujo durante 1 hora. Enfriar
el erlenmeyer a temperatura ambiente, lavar el
refrigerante con 20 ml de agua, desconectar el erlenmeyer
del refrigerante y filtrar la mezcla. Enjuagar
el erlenmeyer y el filtro, agregando los lavados
al filtrado. Agregar 5 ml de ácido acético glacial
y 1 ml de tetrabromofenolftaleinato de etilo
(SR) y titular con nitrato de plata 0,05 N (SV)
hasta que el precipitado amarillo cambie a color
verde. Realizar una determinación con un blanco y
hacer las correcciones necesarias (ver 780. Volumetría).
Cada ml de nitrato de plata 0,05 N equivale
a 13,49 mg de C 11 H 9 I 3 N 2 O 4 .C 7 H 17 NO 5 .