VOLUMEN I

tiosulfato de sodio 0,01 N, empleando 0,25 ml de
almidón (SR) como indicador. Realizar una
determinación con un blanco empleando 20 ml de
Agua para Inyectables y hacer las correcciones
necesarias. La diferencia entre los volúmenes
consumidos no debe ser mayor de 2,0 ml.
Aminas aromáticas primarias –
Solución muestra - A 2,5 ml de Solución A 1 obtenida
en la Identificación, agregar 6 ml de agua y
4 ml de ácido clorhídrico 0,1 M. Agitar vigorosamente
y descartar la fase orgánica. A la fase acuosa
agregar 0,4 ml de una solución de nitrito de sodio al
1 % recientemente preparada. Mezclar y dejar en
reposo durante 1 minuto. Agregar 0,8 ml de una
solución de sulfamato de amonio al 2,5 %, dejar en
reposo durante 1 minuto y agregar 2 ml de una
solución de diclorhidrato de
N-(1-Naftil)etilendiamina al 0,5 %. [NOTA: realizar
el ensayo a bajas temperaturas.]
Solución estándar - Proceder según se indica
para la Solución muestra, reemplazando la fase
acuosa por una mezcla de 1 ml de una solución de
naftilamina 0,001 % en ácido clorhídrico 0,1 M,
5 ml de agua y 4 ml de ácido clorhídrico 0,1 M
(20 ppm).
Después de 30 minutos, el color de la Solución
muestra no debe ser más intenso que el de la Solución
estándar preparada al mismo tiempo.
N,N’-diaciletilendiaminas - Lavar con etanol
el precipitado B 2 obtenido en la Identificación y
contenido en el filtro de vidrio sinterizado previamente
pesado. Secar hasta peso constante sobre
pentóxido de fósforo y pesar el filtro. El precipitado
no debe pesar más de 20 mg.
Aceites epoxidados –
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
de 1 mm de espesor.
Fase móvil - Tolueno.
Procedimiento - Aplicar sobre la placa, en forma
de banda de 30 mm por 3 mm, 0,5 ml de Solución
A 1 obtenida en la Identificación. Dejar secar la
aplicación y desarrollar el cromatograma hasta que
el frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartos de la longitud de la placa. Retirar
la placa de la cámara, marcar el frente del solvente.
Secar la placa cuidadosamente. Exponer la
placa a vapores de iodo durante 5 minutos. Examinar
el cromatograma y localizar la banda con un R f
de 0 y, si estuviera presente, la banda secundaria
con un R f de aproximadamente 0,7, ambas correspondientes
a aceites epoxidados. Remover el área
del gel de sílice que corresponde a la banda o bandas.
En forma similar remover un área de gel de
sílice para preparar un blanco. Separadamente
agitar ambas muestras durante 15 minutos con
40 ml de metanol. Filtrar y evaporar a sequedad.
Pesar los dos residuos. La diferencia entre los pesos
no debe ser mayor de 10 mg.
Ftalato de bis(2-etilhexilo) - Examinar el cromatograma
obtenido en el ensayo para Aceites
epoxidados bajo luz ultravioleta a 254 nm y localizar
la zona que corresponde a ftalato de
bis(2-etilhexilo). Remover el área del gel de sílice
que corresponde a esta zona y agitarla con 40 ml de
éter. Filtrar sin pérdidas y evaporar a sequedad. El
residuo obtenido no debe pesar más de 40 mg.
Cloruro de vinilo -
Sistema cromatográfico (ver 100. Cromatografía)
- Emplear un cromatógrafo de gases equipado
con un detector de ionización a la llama y una columna
de 3 m x 3 mm rellena con tierra de diatomea
silanizada para cromatografía, impregnada con
5 % p/p de dimetil estearilamida y 5 % p/p de polietilenglicol
400. Mantener la columna, el inyector y
el detector a aproximadamente 45, 100 y 150 °C,
respectivamente. Se emplea nitrógeno como gas
transportador con un caudal de aproximadamente
30 ml por minuto.
Solución del estándar interno - Empleando una
microjeringa, transferir 10 µl de éter en 20,0 ml de
N,N-Dimetilacetamida, sumergiendo la punta de la
aguja en el solvente. Inmediatamente antes de usar,
diluir la solución 1 en 1.000 con
N,N-Dimetilacetamida.
Solución madre del estándar de cloruro de vinilo
- Preparar bajo una campana extractora.
Transferir 50,0 ml de N,N-Dimetilacetamida a
un recipiente de 50 ml, tapar el recipiente y pesar a
la décima de mg. Llenar una jeringa de 50 ml de
polietileno o polipropileno con cloruro de vinilo
gaseoso, dejar que el gas este en contacto con la
jeringa aproximadamente 3 minutos, vaciar la jeringa
y llenar nuevamente con 50 ml de cloruro de
vinilo gaseoso. Adaptar una aguja hipodérmica a la
jeringa y reducir el volumen de gas en la jeringa
hasta 25 ml. Inyectar estos 25 ml de cloruro de
vinilo lentamente en el recipiente y agitarlo suavemente
evitando el contacto entre el líquido y la
aguja. Pesar el recipiente nuevamente: el aumento
de peso debe ser de aproximadamente 60 mg (1 µl
de la solución así obtenida contiene aproximadamente
1,2 µg de cloruro de vinilo).
Solución estándar de cloruro de vinilo - A
1 volumen de Solución madre del estándar de cloruro
de vinilo agregar 3 volúmenes de
N,N-Dimetilacetamida.
Soluciones estándar - Transferir 10,0 ml de Solución
del estándar interno a cada uno de seis reci-