VOLUMEN I

ado de 100 ml, completar a volumen con alcohol
isopropílico y mezclar.
Solución muestra - Transferir un Comprimido
de Mebendazol a un matraz aforado de 100 ml,
agregar 20 ml de ácido fórmico al 96 %, mezclar y
calentar en un baño de vapor durante 15 minutos.
Enfriar, completar a volumen con alcohol isopropílico,
mezclar y filtrar a través de un filtro de vidrio
sinterizado de porosidad media. Transferir una
porción exactamente medida, equivalente a 1 mg de
mebendazol, a un matraz aforado de 100 ml, completar
a volumen con el mismo solvente y mezclar.
Procedimiento - Determinar las absorbancias de
la Solución estándar y la Solución muestra en celdas
de 1 cm a la longitud de onda de máxima absorción,
310 nm, con un espectrofotómetro, empleando
una solución de ácido fórmico al 96 % en alcohol
isopropílico 1 en 500 como blanco. Calcular la
cantidad de C 16 H 13 N 3 O 3 en cada Comprimidos de
Mebendazol en ensayo, en base a la cantidad declarada.
Control microbiológico de productos no obligatoriamente
estériles
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 247 nm, una precolumna con
fase estacionaria constituida por octadecilsilano
químicamente unido a partículas porosas de sílice
de 3 a 10 µm de diámetro y una columna analítica
de 30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por el mismo material y mantenida a 30 ºC. El
caudal debe ser aproximadamente 1,5 ml por minuto.
Fase móvil - Metanol y fosfato monobásico de
potasio 0,05 M (60:40). Ajustar a pH 5,5 con ácido
fosfórico 0,1 M o hidróxido de sodio 1 N. Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Preparación estándar - Pesar exactamente alrededor
de 25 mg de Mebendazol SR-FA, transferir
a un matraz aforado de 100 ml, agregar 10 ml de
ácido fórmico y calentar en un baño de agua a 50 ºC
durante 15 minutos. Agitar durante 5 minutos,
agregar 90 ml de metanol y dejar enfriar. Completar
a volumen con metanol y mezclar. Transferir
5,0 ml de esta solución a un matraz aforado de
25 ml, completar a volumen con Fase móvil, mezclar
y filtrar.
Preparación muestra - Pesar y reducir a polvo
fino no menos de veinte Comprimidos de Mebendazol.
Pesar exactamente una cantidad equivalente
a 500 mg de mebendazol, transferir a un matraz
aforado de 100 ml. Agregar 50 ml de ácido fórmico
y calentar en un baño de agua a 50 ºC durante
15 minutos. Agitar durante 1 hora, completar a
volumen con agua, mezclar y filtrar. Transferir
5,0 ml del filtrado a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con una solución de ácido
fórmico en metanol (1:9) y mezclar. Transferir
5,0 ml de esta solución a un matraz aforado de
25 ml, completar a volumen con Fase móvil, mezclar
y filtrar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
el factor de asimetría no debe ser mayor
de 2,0; la eficiencia de la columna no debe ser menor
de 2.500 platos teóricos; la desviación estándar
relativa para inyecciones repetidas no debe ser
mayor de 1,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
15 µl) de la Preparación muestra y la Preparación
estándar, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C 16 H 13 N 3 O 3 en los Comprimidos de
Mebendazol, de acuerdo a la cantidad declarada.