VOLUMEN I

HN
ERGOTAMINA,
TARTRATO DE
H
H
N
O
CH 3
H3C
N
H
O
H
HO
O
N
(C 33 H 35 N 5 O 5 ) 2 .C 4 H 6 O 6 PM: 1.313,4 379-79-3
Definición - Tartrato de Ergotamina es Tartrato
de 12'-hidroxi-2'-metil-5'-(fenilmetil)-ergotaman-
3',6',18-triona. Debe contener no menos de 98,0
por ciento y no más de 101,0 por ciento de
(C 33 H 35 N 5 O 5 ) 2 .C 4 H 6 O 6 , calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o casi blanco o cristales incoloros, ligeramente
higroscópico. Poco soluble en alcohol; prácticamente
insoluble en éter. Sus soluciones acuosas se
enturbian poco a poco por hidrólisis, lo cual se
puede evitar agregando ácido tartárico.
Sustancia de referencia - Tartrato de Ergotamina
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados, en un sitio
frío.
ENSAYOS
Identificación
Examinar los cromatogramas obtenidos en Alcaloides
relacionados. El cromatograma obtenido a
partir de la Solución muestra debe presentar una
mancha fluorescente y una mancha azul con el
mismo valor de R f que la mancha principal obtenida
con la Solución madre del estándar.
Rotación específica de ergotamina base (ver
170. Determinación de la rotación óptica)
[NOTA: emplear cloroformo al cual se le ha extraído
el alcohol mediante un lavado previo con
agua].
A partir de la rotación angular de la solución y
la concentración de ergotamina base, calcular la
rotación específica de la base: debe ser entre -155°
y -165°.
Solución muestra - Disolver 350 mg de Tartrato
de Ergotamina en 25 ml de solución de ácido tartárico
1 en 100, dentro de una ampolla de decantación.
Agregar y disolver 500 mg de bicarbonato de
H
N
O
2
HO
O
HO
HO
H
H
O
OH
sodio y mezclar suavemente. Agregar 10 ml de
cloroformo, agitar vigorosamente y una vez que las
capas se hayan separado transferir la fase clorofórmica,
a través de un filtro pequeño previamente
humedecido con cloroformo, a un matraz aforado
de 50 ml. Rápidamente continuar la extracción con
tres porciones de 10 ml de cloroformo, pasando los
extractos a través del mismo filtro. Colocar el matraz
en un baño a 20 °C durante 10 minutos y ajustar
el volumen del extracto a 50,0 ml, a 20 °C, mediante
el agregado de cloroformo. Mezclar la solución
y determinar la rotación angular a 20 °C. Determinar
la concentración de ergotamina en la solución
clorofórmica mediante la evaporación de una
alícuota de 25,0 ml de la solución en un evaporador
rotatorio hasta sequedad, manteniendo la temperatura
del baño por debajo de los 45 °C. Disolver el
residuo en 25 ml de ácido acético glacial, agregar
1 gota de cristal violeta (SR) y titular con ácido
perclórico 0,05 N (SV) hasta punto final verde
azulado. Realizar una determinación con un blanco
y hacer las correcciones necesarias (ver 780. Volumetría).
Cada ml de ácido perclórico 0,05 N equivale
a 29,08 mg de C 33 H 35 N 5 O 5 .
Pérdida por secado
Pesar exactamente alrededor de 100 mg de Tartrato
de Ergotamina y secar al vacío a 60 °C durante
4 horas: no debe perder más de 5,0 % de su peso.
Alcaloides relacionados
[NOTA: realizar este ensayo sin exposición a la
luz diurna y con la mínima exposición necesaria a
la luz artificial].
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía,
de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Éter, dimetilformamida, cloroformo
y alcohol absoluto (70:15:10:5).
Diluyente - Cloroformo y metanol (9:1).
Solución madre del estándar - Preparar una solución
de Tartrato de Ergotamina SR-FA en Diluyente
de aproximadamente 10,0 mg por ml.
Soluciones estándar A, B, C y D - Preparar diluciones
de la Solución madre del estándar en Diluyente
con las siguientes concentraciones:
Solución
estándar
Concentración
(mg por ml)
A 0,2 2,0
B 0,1 1,0
C 0,05 0,5
D 0,025 0,25
% con respecto
a la muestra
Solución muestra - Disolver 50,0 mg de Tartrato
de Ergotamina en 5,0 ml de Diluyente.