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VOLUMEN I

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Contiene no menos de 97 %. Si 2 A es mayor<br />

que B, calcular el porcentaje de F 3 CCOOH por la<br />

fórmula siguiente:<br />

1140,3(2A - B).<br />

- C 6 H 5 NH 2 - (PM: 93,1) - Emplear un<br />

reactivo analítico apropiado.<br />

- (4-Metoxibenzaldehído) -<br />

C 8 H 8 O 2 - (PM: 136,1) - Líquido oleoso, muy poco<br />

soluble en agua, miscible con alcohol y éter.<br />

Punto de ebullición (Ensayo para reactivos) -<br />

Aprox. 248 °C.<br />

Valoración - Inyectar una alícuota apropiada en<br />

un cromatógrafo de gases (ver 100. Cromatorafía)<br />

equipado con un detector de ionización a la llama y<br />

una columna de vidrio de 30 a 60 m 0,3 mm de<br />

diámetro interno recubierta con polietilenglicol<br />

20.000. Mantener la temperatura de la columna a<br />

60 °C durante 4 minutos y programar un ascenso de<br />

2 °C por minuto hasta 210 °C y mantener a esta<br />

temperatura durante 15 minutos. Mantener la<br />

temperatura del inyector entre 180 y 200 °C, y la<br />

del detector entre 220 y 250 °C. Emplear helio<br />

como gas transportador. La respuesta del pico<br />

principal no debe ser menor de 99,0 % de la suma<br />

de las respuestas de todos los picos.<br />

- CH 3 OC 6 H 5 - (PM: 108,1) - Líquido<br />

incoloro.<br />

Valoración - Inyectar una alícuota apropiada<br />

(aproximadamente 0,5 µl) en un cromatógrafo de<br />

gases (ver 100. Cromatografía) equipado con un<br />

detector de ionización a la llama y una columna<br />

capilar de 30 m recubierta con una fase estacionaria<br />

constituida por 50 % de fenilsilicona y 50 % de<br />

metilpolisiloxano. Mantener el inyector y el<br />

detector a 140 y 300 °C, respectivamente. La<br />

temperatura de la columna se mantiene en 70 °C y<br />

se programa un ascenso de 10 °C por minuto hasta<br />

170 °C. Se emplea nitrógeno como gas<br />

transportador. El área del pico de anisol no es<br />

menor de 99 % del área total.<br />

Índice de refracción - Aproximadamente<br />

1,5160, a 20 °C.<br />

<br />

a - La antitrombina-III es un inhibidor de proteasa<br />

de serina obtenida de plasma bovino, que inhibe el<br />

Factor X a de la enzima y otros factores de<br />

coagulación sanguínea. Es una glicoproteína que<br />

tiene un peso molecular de 58.000. Por<br />

electroforesis en gel (ver 300. Electroforesis) la<br />

proteína principal de interés constituye no menos de<br />

90 % de las cantidad total de zonas proteicas.<br />

Actividad específica - Una solución que<br />

contiene 0,25 mg de equivalente proteico y 0,1 UI<br />

de Heparina por ml contiene no menos de 4 UI de<br />

Antitrombina-III por mg de proteína en presencia<br />

de heparina.<br />

Ausencia de heparina - A una solución que<br />

contenga 1 UI de Antitrombina III por ml, agregar<br />

1 µl de solución de azul de toluidina: no se detecta<br />

heparina. [NOTA: en presencia de heparina el<br />

color cambia de azul a púrpura.]<br />

- C 14 H 10 - (PM: 178,2) - Cristales<br />

o laminillas blancas o casi blancas. Se oscurece a la<br />

luz solar. Insoluble en agua; moderadamente<br />

soluble en alcohol, benceno y cloroformo.<br />

Intervalo de fusión - Entre 215 y 218 °C.<br />

- C 14 H 10 O - (PM: 194,2) - Emplear<br />

un reactivo analítico apropiado.<br />

- (4’,5,7-Trihidroxiflavona) -<br />

C 15 H 10 O 5 - (PM: 270,2) - Polvo ligeramente<br />

amarillento; moderadamente soluble en alcohol,<br />

prácticamente insoluble en agua.<br />

Punto de fusión - Aprox. 310 °C, con<br />

descomposición.<br />

Cromatografía - Proceder según se indica en<br />

Flores de Manzanilla, aplicando 10 µl de una<br />

solución de 0,25 mg de apigenina por ml de<br />

metanol. El cromatograma debe presentar en su<br />

tercio central una banda principal de fluorescencia<br />

verde amarillenta.<br />

- (7-O-Glucósido de<br />

apigenina) - C 21 H 20 O 10 - (PM: 432,6) - Polvo<br />

ligeramente amarillento; moderadamente soluble en<br />

alcohol, prácticamente insoluble en agua.<br />

Intervalo de fusión - Entre 198 y 201 °C.<br />

Cromatografía - Proceder según se indica en<br />

Flores de Manzanilla, aplicando 10 µl de una<br />

solución de 0,25 mg de apigenina-7-glucósido por<br />

ml de metanol. El cromatograma debe presentar en<br />

su tercio central una banda principal de<br />

fluorescencia amarillenta.<br />

- C 10 H 14 N 2 O 3 - (PM: 210,2) -<br />

Polvo fino cristalino blanco. Poco soluble en agua<br />

fría; soluble en alcohol, cloroformo y éter.<br />

Valoración - Disolver aproximadamente<br />

200 mg, previamente secados a 105 °C durante<br />

2 horas y exactamente pesados, en 20 ml de<br />

dimetilformamida en un erlenmeyer de 100 ml.<br />

Agregar 4 gotas de solución azul de timol (1 en 200<br />

en metanol) y titular con metóxido de litio 0,1 N<br />

empleando una bureta de 10 ml, un agitador<br />

magnético y una cubierta para el erlenmeyer para<br />

proteger la solución del dióxido de carbono<br />

atmosférico. Realizar una determinación con un<br />

blanco y hacer las correcciones necesarias. Cada<br />

mililitro de metóxido de litio 0,1 N equivale a 21,02<br />

mg de C 10 H 14 N 2 O 3 . Contiene entre 98,5 y 101,0 %<br />

de C 10 H 14 N 2 O 3 .

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