VOLUMEN I

ultravioleta ajustado a 280 nm, una precolumna de
3cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida por
octilsilano químicamente unido a partículas totalmente
porosas de sílice de 10 µm de diámetro y una
columna de 25 cm 4,6 mm con fase estacionaria
constituida por octilsilano químicamente unido a
partículas totalmente porosas de sílice de 5 a 10 µm
de diámetro. El caudal debe ser aproximadamente
2 ml por minuto.
Fase móvil - Mezclar 680 ml de oxalato de
amonio 0,1 M, 270 ml de dimetilformamida y 50 ml
de fosfato dibásico de amonio 0,2 M. Ajustar a pH
entre 7,6 a 7,7, si fuera necesario, con hidróxido de
amonio 3 N o ácido fosfórico 3 N. Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud
del sistema en 100. Cromatografía).
Diluyente - Mezclar 680 ml de oxalato de amonio
0,1 M y 270 ml de dimetilformamida.
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Clorhidrato de Tetraciclina
SR-FA en Diluyente y diluir cuantitativamente
con el mismo solvente para obtener una solución de
aproximadamente 0,5 mg por ml.
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 45 mg de Tetraciclina, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, disolver y completar a
volumen con Diluyente y mezclar.
Solución de resolución - Preparar una solución
de aproximadamente 100 µg de Clorhidrato de
Tetraciclina SR-FA y 25 µg de Clorhidrato de 4-
Epianhidrotetraciclina SR-FA por ml en Diluyente.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución de resolución y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
los tiempos de retención relativos deben
ser aproximadamente 0,9 para
4-epianhidrotetraciclina y 1,0 para tetraciclina; la
resolución R entre los picos de
4-epianhidrotetraciclina y tetraciclina no debe ser
menor de 1,2. Cromatografiar la Preparación
estándar y registrar las respuestas de los picos
según se indica en Procedimiento: la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no debe
ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Preparación estándar y la Preparación
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad equivalente en µg de C 22 H 24 N 2 O 8 .HCl en
cada mg de Tetraciclina en ensayo.
ROTULADO
Indicar en el rótulo que Tetraciclina no se debe
emplear para la preparación de formas farmacéuticas
inyectables.