VOLUMEN I

ETILPARABENO
HO
O
O CH 3
C 9 H 10 O 3 PM: 166,2 120-47-8
Sinonimia - Nipagin A.
Definición - Etilparabeno es el Éster etílico del
ácido 4-hidroxibenzoico. Debe contener no menos
de 98,0 por ciento y no más de 102,0 por ciento de
C 9 H 10 O 3 y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o cristales incoloros, pequeños. Fácilmente soluble
en acetona, alcohol, éter y propilenglicol; poco
soluble en agua y glicerina.
Sustancia de referencia - Etilparabeno SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En suspensión.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Pureza Cromatográfica. La mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra B se debe corresponder en tamaño y valor
de R f a la mancha principal obtenida con la Solución
estándar B.
Color de la solución
Proceder según se indica en Color de la solución
en Metilparabeno.
Acidez
Proceder según se indica en Acidez en Metilparabeno.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía),
recubierta con gel de sílice para cromatografía,
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Metanol, agua y ácido acético glacial
(70:30:1).
Solución muestra A - Preparar una solución de
Etilparabeno en acetona que contenga 10 mg
por ml.
Solución muestra B - Transferir 1 ml de Solución
muestra A a un matraz aforado de 10 ml, completar
a volumen con acetona y mezclar.
Solución estándar A - Transferir 0,5 ml de Solución
muestra A a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con acetona y mezclar.
Solución estándar B - Pesar exactamente alrededor
de 10 mg de Etilparabeno SR-FA, transferir a
un matraz aforado de 10 ml, completar a volumen
con acetona y mezclar.
Solución estándar C - Pesar exactamente alrededor
de 10 mg de Metilparabeno, transferir a un
matraz aforado de 10 ml, agregar 1 ml de Solución
muestra A, completar a volumen con acetona y
mezclar.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 2 µl de las Soluciones muestra A y B, y 2 µl
de las Soluciones estándar A, B y C. Dejar secar las
aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta
que el frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la
placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el frente
del solvente y dejar secar. Examinar bajo luz
ultravioleta a 254 nm. En el cromatograma obtenido
con la Solución muestra A, cualquier mancha
secundaria no debe ser mayor en tamaño e intensidad
a la mancha principal obtenida con la Solución
estándar A (0,5 %). El ensayo solo es válido si el
cromatograma obtenido con la Solución estándar C
presenta dos manchas completamente separadas.
Determinación del punto de fusión
Entre 115 y 118 ºC.
Impurezas orgánicas volátiles
Método II.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 1 g de Etilparabeno,
transferir a un recipiente adecuado, agregar
20,0 ml de hidróxido de sodio 1 N (SV) y calentar a
70 °C durante 1 hora. Enfriar rápidamente en un
baño de hielo. Titular a temperatura ambiente el
exceso de hidróxido de sodio con ácido sulfúrico
1 N (SV), continuando la titulación hasta el segundo
punto de inflexión y determinar el punto final
potenciométricamente. Realizar una determinación
con un blanco y hacer las correcciones necesarias
(ver Titulación residual en 780. Volumetría). Cada
ml de hidróxido de sodio 1 N equivale a 166,2 mg
de C 9 H 10 O 3 .