VOLUMEN I

PSEUDOEFEDRINA,
CLORHIDRATO DE
H
OH
CH 3
H NHCH 3
. HCl
C 10 H 16 ClNO PM: 201,7 345-78-8
Definición - Clorhidrato de Pseudoefedrina es
Clorhidrato de (1S, 2S)-2-(metilamino)-1-fenilpropan-1-ol.
Debe contener no menos de 99,0 por ciento
y no más de 101,0 por ciento de C 10 H 16 ClNO, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Cristales incoloros o polvo
cristalino blanco o casi blanco. Fácilmente soluble
en agua, alcohol; y moderadamente soluble en cloruro
de metileno.
Sustancias de referencia - Clorhidrato de Pseudoefedrina
SR-FA. Clorhidrato de Efedrina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Debe responder a los ensayos para Cloruro
.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre + 61,0 º y + 62,5º, respecto
a la sustancia seca.
Solución muestra: 50 mg por ml, en agua.
Determinación del punto de fusión
Entre 182 y 186 °C. El intervalo de fusión entre el
comienzo y final del punto de fusión no debe exceder
de 2 °C.
Aspecto de la solución
Transferir 1,25 g de Clorhidrato de Pseudoefedrina
a un matraz aforado de 25 ml, disolver en agua
libre de dióxido de carbono, completar a volumen con
el mismo solvente, mezclar y examinar inmediatamente:
la solución debe ser límpida e incolora.
Acidez o alcalinidad
Transferir 100 mg de Clorhidrato de Pseudoefedrina
a un matraz aforado de 10 ml, disolver en agua
libre de dióxido de carbono, completar a volumen con
el mismo solvente y mezclar. Agregar 0,1 ml rojo de
metilo (SR) y 0,1 ml de hidróxido de sodio 0,01 N: la
solución debe ser amarilla. Agregar 0,2 ml de ácido
clorhídrico 0,01 N (SV): la solución debe ser roja.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 257 nm y una columna de 25 cm × 4,6 mm
con fase estacionaria constituida por grupos fenilo
químicamente unido a partículas porosas de sílice de
5 µm de diámetro. El caudal debe ser aproximadamente
1,0 ml por minuto.
Solución de acetato de amonio - Pesar exactamente
alrededor de 11,6 g de acetato de amonio,
transferir a un matraz aforado de 1 litro, disolver con
agua. Ajustar, si fuera necesario, a pH 4,0 con ácido
acético glacial, completar a volumen con agua y mezclar.
Fase móvil - Solución de acetato de amonio y
metanol (94:6). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100.
Cromatografía).
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 50 g de Clorhidrato de Pseudoefedrina, transferir a
un matraz aforado de 25 ml, disolver y completar a
volumen con Fase móvil.
Solución estándar A - Preparar una solución de
Clorhidrato de Efedrina SR-FA en Fase móvil de
aproximadamente 0,02 mg por ml.
Solución estándar B - Transferir 1 ml de la Solución
muestra a un matraz aforado de 200 ml y completar
a volumen con Fase móvil.
Solución estándar C - Pesar exactamente alrededor
de 10 mg de Clorhidrato de Efedrina SR-FA,
transferir a un matraz aforado de 100 ml, disolver en
5ml de Solución muestra, completar a volumen con
Fase móvil y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución estándar C y registrar las
respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la resolución R entre los picos de clorhidrato
de efedrina y clorhidrato de pseudoefedrina no debe
ser menor de 2,0, si fuera necesario reducir el contenido
de metanol en la fase móvil.
Procedimiento - Inyectar por separado en el cromatógrafo
volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Solución muestra,laSolución estándar A
ylaSolución estándar B, registrar los cromatogramas
y medir las respuestas de todos los picos. En el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra la
respuesta del pico de clorhidrato de efedrina no debe
ser mayor a la respuesta del pico principal obtenida
con la Solución estándar A (1,0 %); ninguna otra
impureza individual debe ser mayor a la respuesta del