VOLUMEN I

ción de Povidona en ensayo, por la fórmula siguiente:
100000C
P
A
M 2
AM
1
AB
2
AB
1
AE
2
AE1
AB
2
AB
1
en la cual C es la concentración, en mg por ml, de
acetaldehído en la Solución estándar; P es el peso, en
g, de Povidona tomada; A M1 , A E1 y A B1 son las absorbancias
medidas de la Solución muestra, de la Solución
estándar y del blanco, respectivamente, antes de
agregar la Solución de aldehído deshidrogenasa; A M2 ,
A E2 y A B2 son las absorbancias medidas de la Solución
muestra,de la Solución estándar y del blanco, respectivamente,
después de agregar la Solución de aldehído
deshidrogenasa. Debe contener no más de 500 ppm.
Límite de hidracina
Fase estacionaria - Emplear una placa para cromatografía
en capa delgada (ver 100. Cromatografía),
recubierta con gel de sílice dimetilsilanizada.
Fase móvil - Metanol y agua (2:1).
Solución muestra - Transferir 2,5 g de Povidona a
un tubo de centrífuga de 50 ml, agregar 25 ml de agua
y mezclar hasta disolver. Agregar 500 l de una solución
de salicilaldehído al 0,5 % en metanol, agitar y
calentar en un baño de agua a 60 C durante
15 minutos. Dejar enfriar, agregar 2,0 ml de tolueno,
tapar, agitar vigorosamente durante 2 minutos y centrifugar.
Emplear la fase transparente superior de
tolueno como solución muestra.
Solución estándar - Preparar una solución de salicilaldazina
en tolueno que contenga 9,38 g por ml.
Procedimiento - Aplicar 10 l de la Solución
muestra y 10 l de la Solución estándar sobre la placa
cromatográfica. Dejar secar las aplicaciones y desarrollar
los cromatogramas hasta que el frente del
solvente haya recorrido aproximadamente tres cuartas
partes de la longitud de la placa. Retirar la placa de la
cámara, marcar el frente del solvente y dejar secar.
Examinar la placa con luz ultravioleta a 365 nm: la
salicilaldazina aparece como una mancha fluorescente
con un valor de R f de aproximadamente 0,3. La fluorescencia
de la mancha de salicilaldazina obtenida
con la Solución muestra no debe ser más intensa que
la obtenida a partir de la Solución estándar (1 ppm de
hidracina).
Vinilpirrolidinona
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 235 nm, un guardacolumna de
3cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida por
octilsilano químicamente unido a partículas de sílice
totalmente porosas y una columna de 25 cm 4,6 mm
con fase estacionaria constituida por octilsilano químicamente
unido a partículas de sílice totalmente
porosas de 5 m. Mantener la temperatura de la columna
a 40 °C y ajustar el caudal de modo que el
tiempo de retención de la vinilpirrolidinona sea
aproximadamente 10 minutos.
Fase móvil - Agua y metanol (80:20).
Solución de aptitud del sistema - Pesar exactamete
alrededor de 10 mg de vinilpirrolidinona y 500 mg
de acetato de vinilo, transferir a un matraz aforado de
100 ml, disolver con metanol y completar a volumen
con el mismo solvente. Transferir 1 ml de esta solución
a un matraz aforado de 100 ml, completar a volumen
con Fase móvil y mezclar.
Solución estándar - Pesar exactamente alrededor
de 10 mg de vinilpirrolidinona, transferir a un matraz
aforado de 100 ml, disolver con metanol y completar
a volumen con el mismo solvente. Transferir 1 ml de
esta solución a un matraz aforado de 100 ml, completar
a volumen con metanol y mezclar. Transferir 5 ml
de esta solución a un matraz aforado de 100 ml, completar
a volumen con Fase móvil y mezclar.
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 250 mg de Povidona, transferir a un matraz aforado
de 10 ml, disolver, completar a volumen con Fase
móvil y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografíar la Solución de aptitud del sistema y
registrar las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento: la resolución R entre los picos de
vinilpirrolidinona y acetato de vinilo no debe ser
menor de 2,0. Cromatografiar la Solución estándar y
registrar los cromatogramas según se indica en Procedimiento:
la desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el cromatógrafo
volúmenes iguales (aproximadamente
50 l) de Solución estándar y de Solución muestra,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas de
los picos de vinilpirrolidinona. [NOTA: si fuera necesario,
después de cada inyección de Solución muestra,
lavar el material polimérico de Povidona del
guardacolumna con Fase móvil en sentido contrario a
través de la columna durante aproximadamente
30 minutos.] Calcular la cantidad en porcentaje de
vinilpirrolidinona en la porción de Povidona en ensayo
por la fórmula siguiente:
1.000(C/P)(r M /r E )
en la cual C es la concentración, en mg por ml, de
vinilpirrolidinona en la Solución estándar; P es el
peso, en mg, de Povidona tomado y r M1 y r E son las
respuestas de los picos de vinilpirrolidinona obtenidos
a partir de la Solución muestra y de la Solución
estándar, respectivamente. Debe contener no más de
0,001 %.