VOLUMEN I

PROMETAZINA,
CLORHIDRATO DE
S
N
N
CH 3
CH 3
CH 3
HCl
C 17 H 20 N 2 S . HCl PM: 320,9 58-33-3
Definición - Clorhidrato de Prometazina es
Monoclorhidrato de (±) N,N,-trimetil-10H-fenotiazin-10-etanamina.
Debe contener no menos de
99,0 por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C 17 H 20 N 2 S . HCl, calculado sobre la sustancia seca
y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
a amarillo claro. Se oxida lentamente por exposición
prolongada al aire, adquiriendo una coloración
azul. Fácilmente soluble en agua, alcohol absoluto
caliente y cloroformo; prácticamente insoluble en
éter, acetona y acetato de etilo.
Sustancia de referencia - Clorhidrato de Prometazina
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
[NOTA: en todos los procedimientos siguientes,
proteger las muestras, la Sustancia de referencia y
sus soluciones de la luz. Realizar los procedimientos
rápidamente, empleando material de vidrio
inactínico.]
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Debe responder a los ensayos para Cloruro
.
Claridad de la solución
Preparar por separado sendas soluciones 1 en 10
de Clorhidrato de Prometazina en agua y en cloroformo:
las soluciones deben ser prácticamente
transparentes y presentar una coloración no más
intensa que amarillo pálido.
Determinación del pH
Entre 4,0 y 5,0, determinado sobre una solución
1 en 20.
Pérdida por secado
Secar a 105 °C durante 4 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Acetato de etilo, acetona, alcohol e
hidróxido de amonio (90:45:2:1).
Solución estándar - Disolver una cantidad exactamente
pesada de Clorhidrato de Prometazina
SR-FA en cloruro de metileno para obtener una
solución de aproximadamente 10,0 mg por ml.
Soluciones estándar diluidas - Preparar una serie
de diluciones cuantitativas de la Solución estándar
en cloruro de metileno de aproximadamente
0,2; 0,1; 0,05 y 0,025 mg por ml, las cuales corresponden
a 2,0; 1,0; 0,5 y 0,25 % de impurezas, respectivamente.
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Clorhidrato de Prometazina y disolver
en 10,0 ml de cloruro de metileno.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la Solución muestra, 10 µl de la
Solución estándar y 10 µl de cada una de las Soluciones
estándar diluidas. Dejar secar las aplicaciones
y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar
la placa de la cámara, marcar el frente del solvente
y dejar evaporar. Examinar la placa bajo luz
ultravioleta a 254 nm: el valor de R f de la mancha
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra debe ser similar al obtenido con la
Solución estándar. Estimar la concentración de
cualquier mancha secundaria en el cromatograma
de la Solución muestra por comparación con las
Soluciones estándar diluidas: ninguna impureza
individual debe ser mayor de 1,0 % y la suma de
todas las impurezas no debe ser mayor de 2,0 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 250 mg de
Clorhidrato de Prometazina y disolver en una mezcla
de 5 ml de ácido clorhídrico 0,01 N (SV) y
50 ml de etanol. Titular con hidróxido de sodio
0,1 N (SV), determinando el punto final potenciométricamente
(ver 780. Volumetría). Leer el
volumen agregado entre los dos puntos de inflexión.