VOLUMEN I

HS
MESNA
SO 3 Na
C 2 H 5 NaO 3 S 2 PM: 164,2 80-49-9
Definición - Mesna es la Sal sódica del ácido
2-mercaptoetansulfónico. Debe contener no menos
de 96,0 por ciento y no más de 102,0 por ciento de
C 2 H 5 NaO 3 S 2 , calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o ligeramente amarillo. Higroscópico. Fácilmente
soluble en agua; moderadamente soluble en alcohol;
prácticamente insoluble en ciclohexano.
Sustancias de referencia - Impureza C de
Mesna SR-FA: Ácido 2-(acetilsulfanil)
etanosulfónico. Impureza D de Mesna SR-FA:
Ácido 2,2´-(disulfanil)bis etanosulfónico.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . Proceder
según se indica en Identificación mediante
espectros de referencia.
B - Debe responder a los ensayos para
Sodio .
Determinación del pH
Entre 4,5 y 6,0. Realizar la determinación sobre
una solución de Mesna al 10 % en agua libre de
dióxido de carbono.
Pérdida por secado
Secar al vacío a 60 °C durante 2 horas: no debe
perder más de 1,0 % de su peso.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 235 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 10 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil - Disolver 2,94 g de fosfato
monobásico de potasio, 2,94 g de fosfato dibásico
de potasio y 2,6 g de sulfato ácido de
tetrabutilamonio en aproximadamente 600 ml de
agua. Ajustar a pH 2,3 con ácido fosfórico, agregar
335 ml de metanol y completar a 1 litro con agua.
Solución estándar A - Pesar exactamente
alrededor de 0,4 mg de Impureza C de
Mesna SR-FA, transferir a un matraz aforado de
50 ml, disolver con Fase móvil y completar a
volumen con el mismo solvente.
Solución estándar B - Pesar exactamente
alrededor de 6,0 mg de Impureza D de
Mesna SR-FA, transferir a un matraz aforado de
50 ml, disolver y completar a volumen con Fase
móvil.
Solución estándar C - Diluir 3,0 ml de Solución
muestra a 10 ml con Fase móvil. Diluir 1,0 ml de la
solución anterior a 100 ml con Fase móvil.
Solución estándar D - Diluir 3,0 ml de Solución
estándar C a10ml con Fase móvil. A la solución
anterior agregar 10 ml de Solución estándar A.
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Mesna, transferir a un matraz aforado
de 25 ml, disolver y completar a volumen con Fase
móvil.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución estándar D y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento: la resolución R entre los picos de
mesna e impureza C no debe ser menor de 3,0.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de las Soluciones estándar A, B, C y D y la
Solución muestra. Registrar los cromatogramas
durante aproximadamente cuatro veces el tiempo de
retención del pico de mesna y medir las respuestas
de todos los picos. Los tiempos de retención
relativos al pico de mesna son 0,6 para el
ácido 2-(carbamimidoilsulfanil)etanosulfónico
(impureza A) y para el ácido
2-[[guanidino)(imino)metil]sulfanil]etanosulfónico
(impureza B); 0,8 para el ácido
2-(4,6-diamino-1,3,5-triazin-2-il)sulfaniletanosulfó
nico (impureza E); 1,4 para impureza C; y 2,3 para
impureza D. Factor de corrección F: para el cálculo
de los contenidos de las impurezas A, B y E
multiplicar las áreas de los picos de las mismas por
0,01. En el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra, la respuesta del pico
correspondiente a impureza C no debe ser mayor
que la respuesta del pico obtenido con la Solución
estándar A (0,2 %); la respuesta del pico
correspondiente a impureza D no debe ser mayor
que la respuesta del pico obtenido con la Solución
estándar B (3,0 %); las respuestas de los picos
correspondientes a las impurezas A, B y E no deben
ser mayores, cada una de ellas, a la respuesta del
pico principal obtenido con la Solución estándar C
(0,3 %); ninguna otra impureza debe ser mayor que
un tercio de la respuesta del pico principal obtenido
con la Solución estándar C (0,1 %); y la suma de
todas las impurezas, a excepción de las impurezas
A, B, C y D, no debe ser mayor a la respuesta del