VOLUMEN I

Solución muestra - Transferir aproximadamente
50 mg de Sulfadiazina de Plata a un matraz aforado
de 10 ml y disolver en 3,0 ml de hidróxido de amonio.
Completar a volumen con metanol y mezclar
hasta obtener una solución de aproximadamente
5 mg por ml.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 10 l de la Solución muestra y 10 l de las
Soluciones estándar A y B, dejar secar las aplicaciones
y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar
la placa de la cámara, marcar el frente del solvente
y dejar secar al aire. Examinar la placa bajo
luz ultravioleta a 254 nm: a excepción de la mancha
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra, ninguna mancha debe ser mayor
en tamaño o intensidad que la obtenida con la Solución
estándar B (1,0 %) y la suma de las intensidades
de todas las manchas, a excepción de la mancha
principal, no debe ser mayor de 2,0 %.
Límite de plata
Pesar exactamente alrededor de 500 mg de Sulfadiazina
de Plata, transferir a un vaso de precipitados,
agregar 150 ml de agua y 50 ml de ácido nítrico
y agitar durante 15 minutos. Titular con tiocianato
de potasio 0,1 N (SV), determinando el punto
final potenciométricamente empleando un electrodo
indicador de plata y un electrodo de referencia de
doble juntura. Realizar una determinación con un
blanco y hacer las correcciones necesarias (ver 780.
Volumetría). Cada ml de tiocianato de potasio
0,1 N equivale a 10,79 mg de plata: no debe contener
menos de 29,3 % y no más de 30,5 % de plata.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 m de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Fase móvil - Agua, acetronitrilo y ácido fosfórico
(900:99:1). Desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver Aptitud del Sistema en 100. Cromatografía).
Diluyente - Transferir 100 ml de hidróxido de
amonio a un matraz aforado de 1 litro, completar a
volumen con agua y mezclar.
Solución del estándar interno - Disolver una
cantidad exactamente pesada de Sulfamerazina en
Diluyente y diluir cuantitativamente, y en etapas si
fuera necesario, con Diluyente hasta obtener una
solución de aproximadamente 10 mg por ml.
Preparación madre del estándar - Pesar exactamente
alrededor de 250 mg de Sulfadiazina de
Plata SR-FA, transferir a un matraz aforado de
200 ml, disolver en 100 ml de Diluyente y sonicar
durante 5 minutos. Agregar 25,0 ml de Solución
del estándar interno, completar a volumen con
Diluyente y mezclar.
Preparación estándar - Transferir 2,0 ml de
Preparación madre del estándar a un matraz aforado
de 50 ml, completar a volumen con Fase móvil y
mezclar.
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 250 mg de Sulfadiazina de Plata, transferir
a un tubo de centrífuga de 50 ml de fondo redondo.
Agregar aproximadamente 35 ml de metanol, cerrar
el tubo con una tapa con contratapa inerte y mezclar,
empleando un mezclador de vórtice, durante
aproximadamente 15 segundos. Centrifugar durante
15 minutos para separar las fases. Aspirar y
descartar la fase metanólica sobrenadante. [NOTA:
debe tenerse sumo cuidado para evitar la aspiración
de parte del residuo]. Transferir 25,0 ml de la Solución
del estándar interno a un matraz aforado de
200 ml. Agregar aproximadamente 30 ml de Diluyente
al tubo de centrífuga, colocar la tapa nuevamente
y mezclar, empleando un mezclador de vórtice,
durante aproximadamente 15 segundos. Transferir
cuantitativamente el contenido del tubo al
matraz aforado de 200 ml, empleando Diluyente
para enjuagar el tubo. Repetir el proceso tres veces
más agregando 30 ml de Diluyente, mezclando y
transfiriendo cuantitativamente al matraz. Llevar a
volumen con Diluyente y mezclar. Sonicar si fuera
necesario para obtener la disolución del residuo.
Transferir 2,0 ml de esta solución a un matraz aforado
de 50 ml, completar a volumen con Fase
móvil, mezclar y filtrar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la resolución R entre los picos de sulfadiazina
y sulfamerazina no debe ser menor de 2,0;
la desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 l) de la Preparación estándar y la Preparación
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C 10 H 9 AgN 4 O 2 S en la porción de Sulfadiazina
de Plata en ensayo.