VOLUMEN I

ERGOTAMINA,
TARTRATO DE
COMPRIMIDOS
Definición - Los Comprimidos de Tartrato de
Ergotamina deben contener no menos de 90,0 por
ciento y no más de 110,0 por ciento de
(C 33 H 35 N 5 O 5 ) 2 . C 4 H 6 O 6 y deben cumplir con las
siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia - Tartrato de Ergotamina
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Pesar una cantidad equivalente aproximadamente
a 5 mg de tartrato de ergotamina a partir
del polvo fino obtenido en la Preparación muestra
en Valoración, triturar con 10 ml de éter de petróleo
durante unos minutos, dejar decantar y descartar el
extracto con éter de petróleo. Agregar al residuo
10 ml de cloroformo saturado con amoníaco (agitar
el cloroformo con hidróxido de amonio, descartar la
capa clorofórmica sobrenadante) y triturar durante
unos minutos. Filtrar y evaporar el filtrado hasta
sequedad en un baño de agua. Disolver el residuo
en una mezcla de 4 ml de ácido acético glacial y
4 ml de acetato de etilo. A 1 ml de esta solución
agregar lentamente, con agitación continua y enfriando
1 ml de ácido sulfúrico: se debe desarrollar
una coloración azul con un tinte rojo. Agregar
0,1 ml de cloruro férrico, previamente diluido con
el mismo volumen de agua: el tinte rojo debe ser
menos aparente y el color azul más pronunciado.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención relativo del
pico principal en el cromatograma obtenido a partir
de la Preparación muestra se debe corresponder
con el de la Preparación estándar.
Ensayo de disgregación
No más de 5 minutos.
Ensayo de disolución
Aparato 2: 75 rpm.
Medio: solución de ácido tartárico (1 en 100);
1.000 ml.
Tiempo: 30 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio, si fuera necesario, y determinar la cantidad
de (C 33 H 35 N 5 O 5 ) 2 . C 4 H 6 O 6 disuelta a partir de las
absorbancias medidas por fluorescencia empleando
una longitud de onda de excitación a un máximo de
327 nm y el máximo de emisión a 427 nm, comparando
con una Solución estándar de concentración
conocida de Tartrato de Ergotamina SR-FA en el
mismo medio.
Tolerancia - No menos de 75 % (Q) de la cantidad
declarada de (C 33 H 35 N 5 O 5 ) 2 . C 4 H 6 O 6 se debe
disolver en 30 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no obligatoriamente
estériles
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil - Acetonitrilo y fosfato monobásico
de potasio 0,01 M (55:45). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema
en 100.Cromatografía).
Diluyente - Acetonitrilo y agua (55:45).
Solución del estándar interno - Transferir
aproximadamente 40 mg de Maleato de Ergometrina
a un matraz aforado de 250 ml, completar a
volumen con Diluyente y mezclar.
Preparación estándar - Pesar exactamente alrededor
de 10 mg de Tartrato de Ergotamina
SR-FA, transferir a un matraz aforado de 50 ml,
completar a volumen con Diluyente y mezclar.
Transferir 5,0 ml de esta solución a un matraz aforado
de 50 ml, agregar 5,0 ml de Solución del
estándar interno, completar a volumen con Diluyente
y mezclar.
Preparación muestra - Pesar y reducir a polvo
fino los Comprimidos de Tartrato de Ergotamina,
pesar una cantidad equivalente a 10 mg de tartrato
de ergotamina, transferir a un matraz aforado de
500 ml. Agregar 50 ml de la Solución del estándar
interno, 300 ml de Diluyente y sonicar durante
10 minutos. Completar a volumen con Diluyente y
mezclar. Filtrar y descartar los primeros 25 ml del
filtrado.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
los tiempos de retención relativos deben
ser aproximadamente 0,7 para el maleato de