VOLUMEN I

CEFALEXINA
H 2 N
H
O
O
N
H
H
HO
N
H
S
O
CH 3
H 2 O
C 16 H 17 N 3 O 4 S.H 2 O PM: 365,4 23325-78-2
Anhidra PM: 347,4 15686-71-2
Definición - Cefalexina es el Ácido [6R-
[6,7(R*)]]-7-[(aminofenilacetil)amino]-3-metil-
8-oxo-5-tia-1-azabiciclo[4.2.0]oct-2-eno-2-
carboxílico, monohidrato. Debe contener no menos
de 95,0 por ciento y no más de 102,0 por ciento de
C 16 H 17 N 3 O 4 S, calculado sobre la sustancia anhidra
y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Poco soluble en agua; prácticamente
insoluble en alcohol, cloroformo y éter.
Sustancia de referencia - Cefalexina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase sólida.
B - Absorción ultravioleta . El espectro
de absorción ultravioleta de una solución de Cefalexina
1 en 50.000 debe presentar máximos y
mínimos a las mismas longitudes de onda que una
solución similar de Cefalexina SR-FA. La absortividad,
calculada sobre la sustancia anhidra, a la
longitud de onda de máxima absorción, aproximadamente
262 nm, debe estar comprendida entre 95,0
y 104,0 % de la de la Cefalexina SR-FA, considerando
la potencia de la Sustancia de Referencia.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre +149° y +158°, sobre
la sustancia anhidra.
Solución muestra: 5 mg por ml, en Solución reguladora
de ftalato neutralizada pH 4,4 (ver Soluciones
reguladoras en Soluciones).
Cristalinidad
Colocar partículas de Cefalexina en aceite mineral
sobre un portaobjetos de vidrio. Examinar la
mezcla empleando un microscopio óptico con luz
polarizada: las partículas deben presentar birrefringencia
y posiciones de extinción cuando se gira la
platina del microscopio.
Determinación del pH
Entre 4,0 y 5,5; determinado sobre una suspensión
acuosa de aproximadamente 5,0 mg por ml.
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa. Entre 4,0 y
8,0 %.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico - Proceder según se indica
en Valoración, excepto que el caudal debe ser
aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Solución A - Disolver 1,0 g de 1-
pentanosulfonato de sodio en una mezcla de 1 litro
de agua y 15 ml de trietilamina. Ajustar a
pH 2,5 ± 0,1 con ácido fosfórico.
Solución B - Disolver 1,0 g de 1-
pentanosulfonato de sodio en una mezcla de 300 ml
de agua y 15 ml de trietilamina. Ajustar a
pH 2,5 ± 0,1 con ácido fosfórico, agregar 350 ml de
acetonitrilo, 350 ml de metanol y mezclar.
Fase móvil - Emplear mezclas variables de Solución
A y Solución B. Hacer los ajustes necesarios
(ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Programar el cromatógrafo del siguiente modo:
Tiempo Solución A Solución B Etapa
(minutos) (%) (%)
0-1 100 0 Isocrático
1-33,3 1000 0100 Gradiente
lineal
33,3-34,3 0 100 Isocrático
Diluyente - Disolver 18 g de fosfato monobásico
de potasio en 1 litro de agua.
Solución estándar A - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Cefalexina SR-FA en Diluyente
para obtener una solución de aproximadamente
0,08 mg por ml.
Solución estándar B - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Cefalexina SR-FA en Diluyente
para obtener una solución de aproximadamente
0,16 mg por ml.
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 25 mg de Cefalexina, transferir a un matraz
aforado de 5 ml, disolver en Diluyente, completar a
volumen con Diluyente y mezclar.
Procedimiento - Inyectar por separado en el cromatógrafo
volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Solución estándar A, laSolución estándar
B y la Solución muestra, registrar los cromatogramas
y medir las respuestas de los picos de cefalexina
en el cromatograma obtenido a partir de las
Soluciones estándar A y B y de todos los picos,
distintos al de cefalexina, en el cromatograma obte-