VOLUMEN I

CLOROQUINA, FOSFATO DE
N
Cl
H
N
CH 3
N
CH 3
CH 3
2H 3 PO 4
C 18 H 26 ClN 3 .2H 3 PO 4 PM: 515,9 50-63-5
Definición - Fosfato de Cloroquina
es Fosfato de N 4 -(7-cloro-4-quinolinil)-N 1 ,N 1 -dietil-
1,4-pentanodiamina (2:1). Debe contener no menos
de 98,5 por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C 18 H 26 ClN 3 .2H 3 PO 4 , calculado sobre la sustancia
anhidra y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Higroscópico. Fácilmente soluble en
agua; muy poco soluble en alcohol, éter y metanol.
Presenta dos formas polimórficas, una funde
aproximadamente a 195 °C y la otra a 218 °C.
Sustancias de referencia - Fosfato de Cloroquina
SR-FA. Sulfato de Cloroquina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . Disolver
100 mg de Fosfato de Cloroquina en 10 ml de agua.
Agregar 2 ml de hidróxido de sodio al 8,5 % y
agitar con dos porciones de 20 ml de cloroformo.
Combinar los extractos clorofórmicos, lavar con
agua y secar sobre sulfato de sodio anhidro. Disolver
el residuo obtenido con 2 ml de cloroformo.
Comparar el espectro obtenido con una solución de
Sulfato de Cloroquina SR-FA preparada del mismo
modo, excepto que deben pesarse 80 mg de Sulfato
de Cloroquina SR-FA.
B- Disolver 100 mg de Fosfato de Cloroquina
en agua y diluir a 100,0 ml con el mismo solvente.
Diluir 1 ml de esta solución a 100,0 ml con agua y
examinar entre 210 y 370 nm: el espectro de absorción
ultravioleta de esta solución (ver 470. Espectrofotometría
ultravioleta y visible) debe presentar
máximos a 220, 235, 256, 329 y 342 nm. La absorbancia
específica a estas longitudes de onda debe
estar comprendida entre 600 y 660, 350 y 390, 300
y 330, 325 y 355, 360 y 390, respectivamente.
Determinación del pH
Entre 3,8 y 4,3; determinado sobre una solución
preparada disolviendo 2,5 g de Fosfato de Cloroquina
en agua libre de dióxido de carbono y diluida
a 25 ml con el mismo solvente.
Determinación de agua
Titulación volumétrica directa. No más de
2,0 %.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Cloroformo, ciclohexano y dietilamina
(50:40:10).
Solución muestra - Disolver 500 mg de Fosfato
de Cloroquina en agua y diluir a 10 ml con el mismo
solvente.
Solución estándar - Diluir 1 ml de la Solución
muestra a 100 ml con agua.
Solución estándar diluida - Diluir 5 ml de la
Solución estándar a 10 ml con agua.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 2 µl de la Solución muestra, 2 µl de la Solución
estándar y 2 µl de la Solución estándar diluida.
Dejar secar las aplicaciones y desarrollar los
cromatogramas hasta que el frente del solvente haya
recorrido aproximadamente tres cuartas partes de la
longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara,
marcar el frente del solvente y dejar secar al aire .
Examinar la placa bajo luz ultravioleta a 254 nm: a
excepción de la mancha principal en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra,
ninguna mancha debe ser mayor en tamaño o intensidad
que la obtenida con la Solución estándar
(1,0 %) y no más de una mancha debe ser más intensa
que la obtenida con la Solución estándar
diluida (0,5 %).
Límite de metales pesados
Método IV. Disolver 2 g de Fosfato de Cloroquina
en 10 ml de agua. Agregar 5 ml de amoniaco
concentrado y agitar con 40 ml de éter. Filtrar la
fase acuosa y neutralizar el filtrado con ácido acético
glacial. Calentar en un baño de agua para eliminar
el éter, dejar enfriar y diluir a 20 ml con agua.
Preparar la Solución estándar empleando Solución
estándar de plomo (2 ppm). El límite es 0,002 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 200 mg de Fosfato
de Cloroquina, disolver en 50 ml de ácido
acético glacial y titular con ácido perclórico
0,1 N (SV), determinando el punto final potenciométricamente.
Realizar una determinación con