VOLUMEN I

HO
EPINEFRINA
OH
H
OH
H
N
CH 3
C 9 H 13 NO 3 PM: 183,2 51-43-4
Sinonimia - Adrenalina.
Definición - Epinefrina es (R)-4-[1-Hidroxi-
2-(metilamino)-etil-1,2-bencenodiol. Debe contener
no menos de 97,0 por ciento y no más de 100,5
por ciento de C 9 H 13 NO 3 , calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Gránulos o polvo microcristalino
de color blanco. Por exposición a la
luz y al aire se oscurece gradualmente. Con ácidos
forma sales fácilmente solubles en agua; la base se
recupera por adición de amoníaco o carbonatos
alcalinos. Sus soluciones son alcalinas al tornasol.
Muy poco soluble en agua y alcohol; insoluble en
éter, cloroformo y en aceites fijos y volátiles.
Sustancia de referencia - Tartrato Ácido de
Epinefrina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A 5 ml de solución reguladora de ftalato ácido
pH 4,0 (ver Soluciones reguladoras en Reactivos y
soluciones) agregar 0,5 ml de una solución de Epinefrina
1 en 1.000 ligeramente ácida y 1,0 ml de
iodo 0,1 N. Mezclar y dejar reposar durante
5 minutos. Agregar 2 ml de solución de tiosulfato
de sodio 1 en 40: se debe desarrollar un color rojo
intenso.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre -50,0° y -53,5°.
Solución muestra: 20 mg por ml, en ácido
clorhídrico 0,6 N.
Pérdida por secado
Secar al vacío sobre gel de sílice durante
18 horas: no debe perder más de 2,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
Inapreciable; determinado sobre 100 mg.
Límite de adrenalona
Disolver 50,0 mg de Epinefrina en ácido clorhídrico
0,01 M y diluir hasta 25,0 ml con el mismo
solvente. La absorbancia de la solución medida a
310 nm no debe ser mayor de 0,10 (ver 470. Espectroscopia
ultravioleta y visible).
Límite de norepinefrina
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Cloruro de metileno, acetona y
ácido fórmico anhidro (50:50:0,5).
Solución muestra - Disolver 250 mg de Epinefrina
en agua y diluir a 10 ml con el mismo solvente.
[NOTA: preparar la solución inmediatamente
antes de emplear].
Solución estándar A - Disolver 12,5 mg de Tartrato
Ácido de Epinefrina SR-FA en agua y diluir
hasta 10 ml con el mismo solvente. [NOTA: preparar
la solución inmediatamente antes de emplear].
Solución estándar B - Diluir 2 ml de la Solución
estándar A a 10 ml con agua.
Solución estándar C - Mezclar 2 ml de Solución
muestra y 2 ml de Solución estándar B.
Revelador - Metanol, etilendiamina y solución
de ferricianuro de potasio al 5 % (8:2:2).
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa, en bandas de 20 mm por 2 mm, 6 µl de Solución
muestra, 6 µl de Solución estándar A, 6 µl de
Solución estándar B y 12 µl de Solución estándar
C. Dejar secar las aplicaciones y pulverizar sobre
las bandas con una solución saturada de bicarbonato
de sodio. Dejar secar la placa al aire y pulverizar
sobre las bandas dos veces con anhídrido acético,
secando entre las dos pulverizaciones. Calentar a
50 ºC durante 90 minutos y desarrollar los cromatogramas
hasta que el frente del solvente haya recorrido
aproximadamente tres cuartas partes de la
longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara,
marcar el frente del solvente y dejar secar al aire.
Pulverizar sobre la placa con Revelador, calentar a
60 ºC durante 10 minutos y examinar bajo luz ultravioleta
a 254 y 366 nm: en el cromatograma obtenido
a partir de la Solución muestra, ninguna banda
entre las dos bandas de mayor intensidad, debe ser
más intensa que la banda correspondiente a la obtenida
con la Solución estándar B (1,0 %). El ensayo
sólo es válido si el cromatograma obtenido con la
Solución estándar C presenta las dos manchas más
intensas completamente separadas y entre ellas hay
una banda que se corresponde con la de la Solución
estándar A.