VOLUMEN I

DEXAMETASONA,
ACETATO DE
C 24 H 31 FO 6 PM: 434,5 1177-87-3
Monohidrato PM: 452,5 55812-90-3
Definición - Acetato de Dexametasona es
(11,16)-9-Fluoro-11,17-dihidroxi-21-acetiloxi-
16-metilpregna-1,4-dieno-3,20-diona. Debe contener
no menos de 97,0 por ciento y no más de 102,0 por
ciento de C 24 H 31 FO 6 , calculado sobre la sustancia seca
y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco o
casi blanco. Inodoro. Fácilmente soluble en metanol,
acetona y dioxano; prácticamente insoluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia - Acetato de Dexametasona
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En suspensión.
B - Absorción ultravioleta
Solvente: metanol.
Concentración: 15 µg por ml.
Las absortividades a 239 nm, calculadas sobre
la sustancia seca, no deben diferir en más de
3,0 %.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre + 82 y + 88.
Solución muestra: 10 mg por ml, en dioxano.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico y Solución reguladora de
formiato - Proceder según se indica en Pureza cromatográfica
en Dexametasona.
Fase móvil - Solución reguladora de formiato y
acetonitrilo (3:2). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver Aptitud de sistema en 100.
Cromatografía).
Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 200 mg de Acetato de Dexametasona, transferir a
un matraz aforado de 100 ml, disolver, completar a
volumen con acetonitrilo y mezclar. Transferir 40 ml
de esta solución a un matraz aforado de 100 ml, completar
a volumen con Solución reguladora de formiato
y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución muestra y registrar las
respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la eficiencia de la columna no debe ser menor
de 5.400 platos teóricos.
Procedimiento - Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 10 µl de la Solución muestra, registrar
el cromatograma y medir las respuestas de todos
los picos. Calcular el porcentaje de cada impureza en
la porción de Acetato de Dexametasona en ensayo, en
relación a la suma de las respuestas de todos los picos.
No debe contener más de 1,0 % de cualquier
impureza individual y no más de 2,0 % de impurezas
totales.
Límite de metales pesados
Método II. No más de 0,002 %.
Pérdida por secado
Secar al vacío a 105 C durante 3 horas: el monohidrato
debe perder entre 3,5 y 4,5 % de su peso y la
forma anhidra no más de 0,4 %.
Impurezas orgánicas volátiles
Método III.
Solvente: dimetilsulfóxido.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 254 nm y una columna de 30 cm 3,9 mm
con fase estacionaria constituida por octadecilsilano
químicamente unido a partículas porosas de sílice de
10 µm de diámetro. El caudal debe ser aproximadamente
2,0 ml por minuto.
Fase móvil - Agua y acetonitrilo (55:45). Filtrar
y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud
del sistema en 100. Cromatografía).
Solución reguladora de pH 6,0 - Transferir 3 ml
de hidróxido de sodio 1 N, 138 ml de cloruro de potasio
0,5 N y 50 ml de fosfato monobásico de potasio
0,5 M a un matraz aforado de 1 litro, completar a
volumen con agua y mezclar.
Diluyente - Acetonitrilo y Solución reguladora de
pH 6,0 (1:1).
Preparación estándar - Pesar exactamente alre-