VOLUMEN I

FLUTAMIDA
F 3 C
O 2 N
H
N
H 3 C
O
CH 3
C 11 H 11 F 3 N 2 O 3 PM:276,2 13311-84-7
Definición - Flutamida es 2-Metil-N-[4-nitro-
3-(trifluorometil)fenil]propanamida. Debe contener
no menos de 98,0 por ciento y no más de 101,0 por
ciento de C 11 H 11 F 3 N 2 O 3 , calculado sobre la sustancia
seca y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino amarillo
pálido. Fácilmente soluble en acetato de etilo,
acetona y metanol; soluble en cloroformo y éter;
prácticamente insoluble en agua, éter de petróleo y
aceites minerales.
Sustancias de referencia - Flutamida SR-FA.
o-Flutamida SR-FA: 2-Metil-N-[6-nitro-3-(trifluorometil)fenil]propanamida.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En suspensión.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico principal
en el cromatograma obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con el obtenido
con la Preparación estándar.
Determinación del punto de fusión
Entre 110 y 114 °C; con un intervalo de fusión
no mayor de 2 °C.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Pérdida por secado
Secar al vacío a 60 °C durante 3 horas: no debe
perder más de 0,5 % de su peso.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico y Fase móvil - Proceder
según se indica en Valoración.
Solución de sensibilidad - Disolver cuantitativamente
y en etapas una cantidad exactamente
pesada de Flutamida en una mezcla de agua: acetonitrilo
(4:1) para obtener una solución de 0,1 g por
ml.
Solución muestra - Proceder según se indica en
Preparación muestra en Valoración.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución de aptitud del sistema y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en Procedimiento: los tiempos de retención relativos
deben se aproximadamente 1,4 para o-flutamida
y 1,0 para flutamida; la resolución R entre los picos
de o-flutamida y flutamida no debe ser menor de
6,0. Cromatografiar la Solución de sensibilidad y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en Procedimiento: la desviación estándar relativa
para inyecciones repetidas no debe ser mayor de
10,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Solución muestra, registrar los cromatogramas
durante al menos 2 veces el tiempo de
retención del pico principal y medir las respuestas
de todos los picos. Identificar los picos que pudieran
aparecer en el cromatograma de la Solución
muestra y calcular los porcentajes presentes en la
porción de Flutamida en ensayo de acuerdo a lo
indicado en la siguiente tabla:
Sustancias relacionadas
Tiempo de retención Factor de
relativo
corrección
Límite (%)
4-Nitro-3-trifluoro-metilacetanilida 0,42 1,06 0,20
4-Nitro-3-trifluoro-metilanilina 0,45 1,10 0,15
3-Trifluorometilanilina 0,63 1,10 0,20
4-Nitro-3-trifluoro-metilpropioanilida 0,66 1,02 0,30
3-Trifluorometiliso-butiranilida 0,80 1,95 0,20
Flutamida 1,00
o-Flutamida 1,40 1,78 0,20
Individual desconocida 0,05
Totales desconocidas 0,10
Totales 0,40