VOLUMEN I

- (PM: 308,3) -
(CH 3 CHOHCOO) 2 Ca . 5H 2 O - Gránulos o polvo
blanco, casi inodoro. Es algo eflorescente y a
120 °C se convierte en anhidro. Soluble en agua;
prácticamente insoluble en alcohol. Almacenarlo en
envases de cierre perfecto.
Valoración - Pesar exactamente 500 mg, previamente
secados a 120 °C durante 4 horas, transferir
a un envase apropiado y disolver con 150 ml de
agua que contiene 2 ml de ácido clorhídrico diluido.
Agregar 15 ml de hidróxido de sodio (SR) y 300 mg
de azul de hidroxinaftol y titular con edetato disódico
0,05 M (SV) hasta que la solución tenga color
azul profundo. Cada mililitro de edetato disódico
0,05 M equivale a 10,91 mg de C 6 H 10 CaO 6 . Contiene
no menos de 98 %.
Pérdida por secado - Secar a 120 °C durante
4 horas: pierde entre 25,0 y 30,0 % de su peso.
Acidez - Agregar fenolftaleína (SR) a 20 ml de
una solución (1 en 20) y titular con hidróxido de
sodio 0,10 N: no se requiere más de 0,50 ml para a
producir un color rosado.
Metales Pesados (Ensayo para reactivos) - Disolver
1 g en 2,5 ml de ácido clorhídrico diluido,
diluir con agua a 40 ml y agregar 10 ml de sulfuro
de hidrógeno (SR): cualquier color pardo producido
no es más oscuro que el de un control que contiene
0,02 mg de Pb (0,002 %).
Magnesio y sales alcalinas - Mezclar 1 g con
40 ml de agua, agregar cuidadosamente 5 ml de
ácido clorhídrico calentar a ebullición la solución
durante 1 minuto y agregar rápidamente 40 ml de
ácido oxálico (SR). Agregar de inmediato a la mezcla
caliente 2 gotas de rojo de metilo (SR) luego
agregar amoníaco (SR) gota a gota, desde una bureta,
hasta que la mezcla sea alcalina. Enfriar a temperatura
ambiente, transferir a una probeta de 100
ml, diluir con agua a 100 ml, mezclar y dejar reposar
durante 4 horas o durante toda la noche. Filtrar y
transferir a un crisol de platino 50 ml del filtrado
transparente, al cual se ha agregado 0,5 ml de ácido
sulfúrico. Evaporar la mezcla en un baño de vapor a
un volumen pequeño. Cuidadosamente calentar
sobre una llama directa hasta sequedad y continuar
calentando hasta descomposición completa y volatilización
de las sales de amonio. Finalmente incinerar
el residuo a 800 ± 25 °C durante 15 minutos: el
residuo no pesa más de 5 mg (1 %).
Ácidos grasos volátiles - Agitar aproximadamente
500 mg con 1 ml de ácido sulfúrico y calentar:
la mezcla no emite olor de ácidos grasos volátiles.
- C 12 H 22 O 11 - (PM: 342,3) - Emplear un
reactivo analítico apropiado.
- C 12 H 22 O 11 . H 2 O-
(PM: 360,3) - Polvo blanco. El contenido de
-lactosa no debe ser mayor a 3 %.
Valoración - Inyectar una alicuota derivatizada
y apropiada en un cromatógrafo de gases (ver 100.
Cromatografía) equipado con un detector de ionización
a la llama y una columna capilar de
30 m 0,25 mm recubierta con una capa de 1 m
de fase estacionaria constituida por goma de dimetilpolisiloxano.
Mantener el inyector y el detector
aproximadamente a 250 y 280 °C, respectivamente.
La temperatura de la columna se debe mantener a
230 °C y se debe programar un ascenso de 4 °C por
minuto hasta 280 °C. Se debe emplear helio como
gas transportador. La respuesta del pico
C 12 H 22 O 11 . H 2 O no debe ser menor de 97 % de la
respuesta total.
- C 12 H 22 O 11 - (PM: 342,3) - Polvo
blanco a amarillo tenue. El contenido de -lactosa
no debe ser mayor a 35 %.
Valoración - Inyectar una alicuota derivatizada
y apropiada en un cromatógrafo de gases (ver 100.
Cromatografía) equipado con un detector de ionización
a la llama y una columna capilar de
30 m 0,25 mm recubierta con una capa de 1 m
de fase estacionaria constituida por 94 % de dimetilpolisiloxano
y 6 % de cianopropilfenil polisiloxano
(los porcentajes se refieren a la sustitución molar).
Mantener el inyector y el detector aproximadamente
a 250 °C. La temperatura de la columna se
debe mantener a 20 °C y se debe programar un
ascenso de 8 °C por minuto hasta 280 °C. Se debe
emplear helio como gas transportador. La respuesta
del pico C 12 H 22 O 11 no debe ser menor de 99 % de
la respuesta total.
- Finos hilos de vidrio.
Sustancias solubles en ácidos - Calentar a ebullición
1 g durante 30 minutos con 30 ml de ácido
clorhídrico diluido y filtrar. Evaporar el filtrado y
secar el residuo a 105 °C hasta peso constante: el
residuo no pesa más de 5 mg (0,5 %).
Metales pesados - Calentar a ebullición 2 g con
una mezcla de 25 ml de ácido nítrico diluido y
25 ml de agua durante 5 minutos y filtrar. Evaporar
la mitad del filtrado hasta sequedad, disolver el
residuo en 10 ml de agua a la cual se le han agregado
3 gotas de ácido clorhídrico, filtrar si fuera necesario
y agregar un volumen igual de sulfuro de