VOLUMEN I

BROMAZEPAM
Br
C 14 H 10 BrN 3 O PM: 316,2 1812-30-2
Definición - Bromazepam es 7-Bromo-1,3-
dihidro-5-(2-piridinil)-1H-1,4-benzodiazepin-2-ona.
Debe contener no menos de 99,0 por ciento y no
más de 101,0 por ciento de C 14 H 10 BrN 3 O, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o amarillento. Moderadamente soluble en alcohol y
cloruro de metileno; prácticamente insoluble en
agua.
Sustancias de referencia - Bromazepam
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja . En fase sólida.
Pérdida por secado
Secar a 80 ºC a una presión no mayor de
20 mm Hg durante 4 horas: no debe perder más de
0,2 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Sustancias relacionadas
[NOTA: preparar las soluciones inmediatamente
antes de su uso y realizar el ensayo evitando la luz
directa.]
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil - Éter de petróleo, cloruro de metileno,
alcohol y trietilamina (70:20:5:5).
Diluyente - Cloruro de metileno y metanol
(9:1).
H
N
N
N
O
Solución muestra - Disolver 50 mg de Bromazepam
en Diluyente y diluir a 5 ml con el mismo
solvente.
Solución muestra diluida - Diluir 1 ml de la Solución
muestra a 20 ml con Diluyente. Transferir
2 ml de esta solución a un matraz aforado de 50 ml
y completar a volumen con Diluyente.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de Solución muestra y 5 µl de Solución
muestra diluida. Desarrollar los cromatogramas
hasta que el frente del solvente haya recorrido
aproximadamente tres cuartas partes de la longitud
de la placa. Secar la placa en una corriente de aire
durante 20 minutos y examinar bajo luz ultravioleta,
a 254 nm. A excepción de la mancha principal en
el cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra, cualquier mancha no debe ser más intensa
que la mancha obtenida con la Solución muestra
diluida (0,2 %).
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 250 mg de
Bromazepam, disolver en 20 ml de ácido acético
glacial y agregar 50 ml de anhídrido acético. Titular
con ácido perclórico 0,1 N (SV) determinando el
punto final potenciométricamente. Realizar una
determinación con un blanco y hacer las correcciones
necesarias (ver 780. Volumetría) Cada ml de
ácido perclórico 0,1 N equivale a 31,62 mg de
C 14 H 10 BrN 3 O.