VOLUMEN I

AMITRIPTILINA,
CLORHIDRATO DE
COMPRIMIDOS
Definición - Los Comprimidos de Clorhidrato de
Amitriptilina deben contener no menos de 90,0 por
ciento y no más de 110,0 por ciento de la cantidad
declarada de C 20 H 23 N . HCl y deben cumplir con las
siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia - Clorhidrato de Amitriptilina
SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción ultravioleta
Pesar una cantidad equivalente a 10 mg de clorhidrato
de amitriptilina a partir del polvo fino obtenido
en la Preparación muestra en Valoración. Transferir
a un matraz aforado de 100 ml, agregar 50 ml de
metanol, agitar y completar a volumen con el mismo
solvente. Filtrar una porción de esta solución, transferir
10 ml del filtrado a un matraz aforado de 100 ml y
completar a volumen con metanol. El espectro de
absorción de esta solución debe presentar un máximo
a la misma longitud de onda que el de una solución
preparada del mismo modo a partir de Clorhidrato de
Amitriptilina SR-FA.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico principal
obtenido a partir de la Preparación muestra se debe
corresponder con el de la Preparación estándar.
Ensayo de disolución
Aparato 1: 100 rpm.
Medio: ácido clorhídrico 0,1 N; 900 ml.
Tiempo: 45 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una alícuota
de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con
Medio, si fuera necesario, y determinar la cantidad de
C 20 H 23 N . HCl disuelta a partir de las absorbancias
medidas en el ultravioleta a la longitud de onda de
máxima absorción, 239 nm, comparando con una
Solución estándar de concentración conocida de
Clorhidrato de Amitriptilina SR-FA en el mismo medio.
Tolerancia - No menos del 75 % (Q) de la cantidad
declarada de C 20 H 23 N . HCl se debe disolver en
45 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
Debe cumplir con los requisitos.
Control microbiológico de productos no obligatoriamente
estériles
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo para
cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 254 nm y una columna de 30 cm × 4 mm
con fase estacionaria constituida por octadecilsilano
químicamente unido a partículas porosas de sílice de
3 a 10 µm de diámetro. El caudal debe ser aproximadamente
2,0 ml por minuto.
Solución reguladora de fosfato - Disolver 11,04 g
de fosfato monobásico de sodio en 900 ml de agua,
ajustar a pH 2,5 ± 0,5 con ácido fosfórico, diluir a
1 litro con agua y mezclar.
Fase móvil - Solución reguladora de fosfato y
acetonitrilo (58:42). Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100.
Cromatografía).
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Clorhidrato de Amitriptilina
SR-FA en Fase móvil y diluir cuantitativamente
con Fase móvil para obtener una solución de aproximadamente
0,2 mg de clorhidrato de amitriptilina por
ml.
Preparación muestra - Pesar y reducir a polvo fino
veinte Comprimidos de Clorhidrato de Amitriptilina,
transferir a un matraz aforado de 500 ml, agregar
250 ml de Fase móvil y agitar hasta disolución completa.
Completar a volumen con Fase móvil, mezclar
y filtrar. Diluir cuantitativamente un volumen exactamente
medido del filtrado transparente con Fase
móvil hasta obtener una solución de aproximadamente
0,2 mg de clorhidrato de amitriptilina por ml.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
el factor de asimetría no debe ser mayor de
2,0; el número de platos teóricos no debe ser menor
de 800; la desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el cromatógrafo
volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Preparación estándar y la Preparación
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la cantidad
de C 20 H 23 N . HCl en los Comprimidos de Clorhidrato
de Amitriptilina, de acuerdo a la cantidad
declarada.