VOLUMEN I

DIFENHIDRAMINA,
CLORHIDRATO DE
COMPRIMIDOS
Definición - Los Comprimidos de Clorhidrato
de Difenhidramina deben contener no menos de
90,0 por ciento y no más de 110,0 por ciento de la
cantidad declarada de C 17 H 21 NO . HCl y deben
cumplir con las siguientes especificaciones.
Sustancia de referencia - Clorhidrato de
Difenhidramina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico
principal en el cromatograma obtenido a partir de la
Preparación muestra se debe corresponder con el
de la Preparación estándar.
Ensayo de disolución
Aparato 1: 100 rpm.
Medio: agua; 500 ml.
Tiempo: 30 minutos.
Cumplido el tiempo especificado, extraer una
alícuota de cada vaso y determinar la cantidad de
C 17 H 21 NO . HCl disuelta empleando la siguiente
técnica.
Sistema cromatográfico, Fase móvil, Solución
de aptitud del sistema, Aptitud del sistema y
Procedimiento - Proceder según se indica en
Valoración.
Solución estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Clorhidrato de
Difenhidramina SR-FA en Medio para obtener una
solución de concentración similar a la de la
Solución muestra.
Solución muestra - Combinar las alícuotas
extraídas de cada uno de los vasos, centrifugar
durante 15 minutos a 4.000 rpm y emplear el
sobrenadante.
Tolerancia - No menos de 80 % (Q) de la
cantidad declarada de C 17 H 21 NO . HCl se debe
disolver en 30 minutos.
Uniformidad de unidades de dosificación
Debe cumplir con los requisitos.
Procedimiento para uniformidad de contenido
Sistema cromatográfico, Fase móvil, Solución
de aptitud del sistema, Preparación estándar y
Aptitud del sistema - Proceder según se indica en
Valoración.
Solución muestra - Transferir un Comprimido
de Clorhidrato de Difenhidramina a un matraz
aforado de 100 ml, disolver con agua, sonicar
durante 10 minutos y completar a volumen con el
mismo solvente. Centrifugar durante 15 minutos a
4.000 rpm y emplear el sobrenadante.
Procedimiento - Proceder según se indica en
Procedimiento en Valoración.
Control microbiológico de productos no
obligatoriamente estériles
Debe cumplir con los requisitos para productos
terminados de administración oral.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
250 mm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por grupos nitrilo químicamente unidos a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por
minuto.
Fase móvil - Metanol, agua y trietilamina
(50:50:0,5). Ajustar a pH 6,5 con ácido acético
glacial. Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver Aptitud del sistema en 100.
Cromatografía).
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Clorhidrato de
Difenhidramina SR-FA en agua para obtener una
solución de aproximadamente 0,5 mg por ml.
Preparación muestra - Pesar y reducir a polvo
fino no menos de veinte Comprimidoss de
Clorhidrato de Difenhidramina. Pesar exactamente
una cantidad equivalente a 50 mg de clorhidrato de
difenhidramina, transferir a un matraz aforado de
100 ml, disolver con agua, sonicar 10 minutos,
completar a volumen con agua y mezclar.
Solución de aptitud del sistema - Disolver
aproximadamente 5 mg de benzofenona en 5 ml de
acetonitrilo, diluir con agua a 100 ml y mezclar.
Transferir 1,0 ml de esta solución y 5 mg de
Clorhidrato de Difenhidramina a un matraz aforado
de 10 ml, diluir a volumen con agua y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución de aptitud del sistema y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en Procedimiento: la resolución R entre los picos de
benzofenona y difenhidramina no debe ser menor
de 2,0. Cromatografiar la Preparación estándar y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en Procedimiento: el factor de asimetría para el pico
de clorhidrato de difenhidramina no debe ser mayor
de 2,0; la desviación estándar relativa para
inyecciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.