VOLUMEN I

CARACTERÍSTICAS
Polvo, perlas, gránulos o láminas translúcidas de
espesor variable, incoloras o de color amarillo pálido.
IDENTIFICACIÓN - [NOTA: si es necesario,
cortar el material a ensayar en trozos de tamaño
apropiado.]
A 2,0 g del material a ensayar agregar 200 ml de
éter libre de peróxidos y calentar a reflujo durante
8 horas. Separar el residuo (B) y la solución (Solución
A) por filtración.
Evaporar la Solución A a sequedad bajo presión
reducida en un baño de agua a 30 °C. Disolver el
residuo en 10 ml de tolueno (Solución A 1 ). Disolver
el residuo B en 60 ml de dicloruro de etileno, calentando
en un baño de agua a reflujo y filtrar. Agregar
la solución gota a gota y con agitación enérgica
a 600 ml de heptano calentando a una temperatura
menor a la temperatura de ebullición. Filtrar la
mezcla en caliente a través de un filtro caliente para
separar el material insolubilizado (B 1 ) de la solución
orgánica. Dejar enfriar, separar el precipitado
(B 2 ) formado y filtrar a través de un filtro de vidrio
sinterizado de porosidad media, previamente pesado.
A - Absorción infrarroja . Disolver el
material insolubilizado B 1 en 30 ml de tetrahidrofurano
y agregar, en pequeñas porciones con agitación,
40 ml de etanol. Separar el precipitado (B 3 )
por filtración y secar al vacío a una temperatura no
mayor de 50 °C sobre pentóxido de fósforo o cloruro
de calcio anhidro. Disolver unos pocos mg del
precipitado B 3 en 1 ml de tetrahidrofurano. Colocar
algunas gotas de la solución obtenida sobre una
placa de cloruro de sodio y evaporar a sequedad
entre 100 y 105 °C. Registrar el espectro de absorción
infrarroja y comparar con el espectro obtenido
con poli(cloruro de vinilo) SR-FA.
B - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía
de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Tolueno.
Solución estándar - Disolver 0,8 g de ftalato de
bis(2-etilhexilo) SR-FA en tolueno y diluir a 10 ml
con el mismo solvente.
Solución muestra - Solución A 1 .
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de cada solución. Dejar secar las aplicaciones
y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartos de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
dejarla secar. Examinar bajo luz ultravioleta a
254 nm. El valor de R f e intensidad de la mancha
obtenida a partir de la Solución muestra debe ser
similar a la obtenida a partir de la Solución estándar.
C – Absorción infrarroja - Examinar el
residuo obtenido en el ensayo para Ftalato de bis(2-
etilhexilo) comparando con el espectro obtenido con
Ftalato de bis(2-etilhexil) SR-FA.
ENSAYOS –
Solución indicadora - Disolver en alcohol
100 mg de azul de bromotimol, 20 mg de rojo de
metilo y 200 mg de fenolftaleína. Diluir a 100 ml
con el mismo solvente y filtrar.
Solución S 1 - Transferir 5,0 g del material a ensayar
a una cápsula. Agregar 30 ml de ácido sulfúrico
y calentar hasta obtener una masa viscosa negra.
Enfriar y agregar con precaución 10 ml de
solución de peróxido de hidrógeno al 30 % y calentar
suavemente. Dejar enfriar y agregar 1 ml de
solución de peróxido de hidrógeno al 30 %, repetir
el agregado y evaporación de la solución de peróxido
de hidrógeno al 30 % hasta obtener un líquido
incoloro. Reducir el volumen hasta 10 ml. Enfriar
y diluir a 50,0 ml con agua.
Solución S 2 - Transferir 25 g del material a ensayar
a un erlenmeyer de vidrio al borosilicato.
Agregar 500 ml de Agua para Inyectables y cubrir
la boca del erlenmeyer con un vaso de precipitados
de vidrio al borosilicato. Calentar en autoclave a
121 ± 2 °C durante 20 minutos. Dejar enfriar y
decantar la solución. Diluir la solución a 500 ml.
Aspecto de la solución S 2 - Debe ser transparente
e incolora.
Acidez o alcalinidad - A 100 ml de Solución
S 2 , agregar 0,15 ml de Solución indicadora.
No se deben requerir más de 1,5 ml de hidróxido de
sodio 0,01 N para cambiar el color del indicador a
azul. A 100 ml de Solución S 2 , agregar 0,2 ml de
naranja de metilo (SR). No se debe requerir más de
1,0 ml de ácido clorhídrico 0,01 N para iniciar el
cambio de color del indicador de amarillo a anaranjado.
Absorbancia - Evaporar 100 ml de Solución S 2
a sequedad. Disolver el residuo en 5 ml de hexano.
Entre 250 y 310 nm la absorbancia no debe ser
mayor de 0,25.
Sustancias reductoras - Efectuar el ensayo dentro
de las 4 horas de preparada la Solución S 2 . A
20,0 ml de Solución S 2 agregar 1 ml de ácido sulfúrico
diluido y 20,0 ml de permanganato de potasio
0,002 M. Calentar a reflujo durante 3 minutos y
enfriar inmediatamente. Agregar 1 g de ioduro de
potasio y titular inmediatamente con tiosulfato de
sodio 0,01 N, empleando 0,25 ml de almidón (SR)