VOLUMEN I

MORFINA,
CLORHIDRATO DE
HO
O
H
H
N CH 3
OH
.HCl. 3H 2 O
C 17 H 20 ClNO 3 .3H 2 O PM: 375,8 52-26-6
Definición - Clorhidrato de Morfina es el Clorhidrato
de (5,6)-7,8-didehidro-4,5-epoxi-
17-metilmorfinan-3,6-diol trihidrato. Debe contener
no menos de 98,0 por ciento y no más de 101,0
por ciento de C 17 H 20 ClNO 3 , calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino, blanco
o casi blanco, o agujas sedosas incoloras o en forma
de masas cúbicas. Eflorescente en atmósfera seca.
Soluble en agua y en glicerol; poco soluble en alcohol.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A- Colocar 1 mg de Clorhidrato de Morfina
pulverizado en un crisol de porcelana o cápsula
pequeña y agregar 0,5 ml de ácido sulfúrico que
contenga por cada ml, 1 gota de formaldehído (SR):
se debe producir inmediatamente un color púrpura
intenso, el cual rápidamente debe cambiar a violeta.
B - Disolver en un tubo de ensayo 5 mg de
Clorhidrato de Morfina en 5 ml de agua. Agregar
3 gotas de una solución recientemente preparada de
aproximadamente 10 g/l de ferricianuro de potasio
(SR) y 1 gota de cloruro férrico (SR): se debe
producir inmediatamente una coloración azul.
C- Una solución de Clorhidrato de Morfina
1 en 50 debe responder a los ensayos para Cloruro
.
Acidez
Disolver 500 mg de Clorhidrato de Morfina en
agua y diluir a 25 ml, agregar 1 gota de rojo de
metilo (SR) y titular con hidróxido de sodio
0,020 N: no debe consumir más de 0,20 ml para
producir una coloración amarilla.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre - 110° y - 115°.
Solución muestra: 20 mg por ml, en agua.
Meconato
Disolver 500 mg de Clorhidrato de Morfina en
agua y diluir hasta 25 ml. A 10 ml de esta solución
agregar 1 ml de ácido clorhídrico y 0,1 ml de cloruro
férrico (SR). Determinar la absorbancia de esta
solución a 480 nm: no debe ser mayor de 0,2 %.
Emplear una solución blanco preparada simultáneamente
y del mismo modo empleando 10 ml de
agua.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 % determinados sobre el residuo
del ensayo de Pérdida por secado.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía)
recubierta con gel de sílice para cromatografía,
de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Tolueno, acetona, etanol, agua y
amoníaco concentrado (35:32,5:24,5:10,5:2,5).
Diluyente - Alcohol y agua (50:50).
Solución muestra - Disolver 100 mg de Clorhidrato
de Morfina en Diluyente y diluir hasta 10 ml
con el mismo solvente.
Solución estándar - Disolver 50 mg de Fosfato
de Codeína en 5 ml de la Solución muestra. Diluir
0,1 ml de esta solución hasta 10 ml con Diluyente.
Revelador 1 - Solución de iodobismutato de potasio
(SR).
Revelador 2 - Solución de peróxido de hidrógeno
(SR) 1 en 10.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la Solución muestra y 10 µl de la
Solución estándar. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Secar la
placa con una corriente de aire. Pulverizar con
Revelador 1 y secar durante 15 minutos en una
corriente de aire. Pulverizar con Revelador 2. La
mancha correspondiente a la codeína en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra no
debe ser más intensa que la mancha correspondiente
en el cromatograma obtenido con la Solución
estándar (1 %). A excepción de la mancha principal
y la correspondiente a la codeína, en el cromatograma
obtenido con la Solución estándar, ninguna
mancha debe ser más intensa a la mancha correspondiente
a la Morfina (1 %). El ensayo solo es
válido si el cromatograma obtenido con la Solución
estándar presenta dos manchas completamente
separadas.