VOLUMEN I

OXIBUTININA,
CLORHIDRATO DE
HO
O
O
N CH 3
CH 3
C 22 H 31 NO 3 . HCl PM: 394,0 1508-65-2
Definición - Clorhidrato de Oxibutinina es
Clorhidrato de 4-(dietilamino)-2-butinil (±)-fenilciclohexanoglicolato.
Debe contener no menos
de 97,0 por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C 22 H 31 NO 3 . HCl, calculado sobre la sustancia seca
y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Fácilmente soluble en agua y etanol;
soluble en acetona; poco soluble en ciclohexano.
Sustancias de referencia - Clorhidrato de
Oxibutinina SR-FA. Impureza A de
Oxibutinina SR-FA: (R,S)-2-(ciclohex-3-enil)-
2-ciclohexil-2-hidroxiacetato de 4-(dietilamino)but-
2-inilo.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja . En fase
sólida.
B - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100.
Cromatografía) recubierta con gel de sílice para
cromatografía con indicador de fluorescencia, de
0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Metanol.
Solución muestra - Disolver 50 mg de
Clorhidrato de Oxibutinina en metanol y diluir a
10 ml con el mismo solvente.
Solución estándar - Disolver 10 mg de
Clorhidrato de Oxibutinina SR-FA en metanol y
diluir a 2 ml con el mismo solvente.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 5 l de la Solución muestra y 5 l de la
Solución estándar. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
HCl
placa de la cámara, marcar el frente del solvente,
dejar secar al aire y exponer la placa a vapores de
iodo durante 30 minutos. La mancha principal
obtenida en el cromatograma a partir de la Solución
muestra debe ser similar en valor de R f , tamaño e
intensidad a la obtenida con la Solución estándar.
C - Debe responder a los ensayos para
Cloruros .
Determinación del punto de fusión
Entre 124 y 129 °C.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre 0,10 º y 0,10 º.
Solución muestra: 100 mg por ml, en agua.
Pérdida por secado
Secar entre 100 y 105 ºC: no debe perder más de
3 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,1 %.
Límite de metales pesados
Método IV. Emplear 12 ml de una solución de
Clorhidrato de Oxibutinina de aproximadamente
100 mg por ml como Solución muestra y emplear
2ml de Solución estándar de plomo (10 ppm) para
preparar la Solución estándar. No más de 0,002 %.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 210 nm y una columna de
25 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1 ml por minuto.
Fase móvil - Acetonitrilo y mezcla de fosfato
dibásico de potasio al 0,34 % y fosfato monobásico
de potasio al 0,436 % (51:49). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Solución estándar A - Disolver 50 mg de
Clorhidrato de Oxibutinina SR-FA y 50 mg de
Impureza A de Oxibutinina SR-FA en Fase móvil y
diluir hasta 100 ml con el mismo solvente.
Solución estándar B - Transferir 1 ml de la
Solución muestra a un matraz aforado de 200 ml y
completar a volumen con Fase móvil.
Solución muestra - Disolver 50 mg de
Clorhidrato de Oxibutinina en Fase móvil y diluir a
10 ml con el mismo solvente.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución estándar A y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento: la resolución R entre los picos de
clorhidrato de oxibutinina y de impureza A no debe
ser menor de 11,0.