VOLUMEN I

O
TESTOSTERONA,
CIPIONATO DE
CH 3
H
H
CH 3
C 27 H 40 O 3 PM: 412,6 58-20-8
Definición - Cipionato de Testosterona es 17-
(Ciclopentanopropionato) de androst-4-en-3-ona.
Debe contener no menos de 97,0 por ciento y no
más de 103,0 por ciento de C 27 H 40 O 3 , calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Estable al aire. Fácilmente soluble
en alcohol, cloroformo, dioxano y éter; soluble en
aceites vegetales. insoluble en agua
Sustancias de referencia - Cipionato de Testosterona
SR-FA. Caprilato de Colesterilo SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
Absorción infrarroja . En fase sólida.
Determinación del punto de fusión
Entre 98 y 104 °C.
Determinación de la rotación óptica
Rotación específica: Entre +85° y +92°.
Solución muestra: 20 mg por ml, en cloroformo.
Pérdida por secado
Secar al vacío sobre gel de sílice durante 4
horas: no debe perder más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
No más de 0,2 %.
Ácido ciclopentanopropiónico libre
Disolver 500 mg de Cipionato de Testosterona
en 10 ml de alcohol previamente neutralizado hasta
un color azul débil después de agregar 2 ó 3 gotas
de azul de bromotimol (SR) y titular de inmediato
con hidróxido de sodio 0,01 N (SV): no deben consumirse
más de 0,70 ml de hidróxido de sodio0,01N(0,20%).
H
H
O
O
Impurezas orgánicas volátiles
Método III.
Solvente: dimetilsulfóxido.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de vidrio de
1,2 m × 3 mm con fase estacionaria constituida por
trifluorpropilmetilpolisiloxano al 1 % p/p sobre un
soporte constituido por tierra silícea calcinada para
cromatografía de gases que ha sido calcinada a
900 °C mezclando diatomea con Na 2 CO 3 y lavada
con ácido y álcali. Mantener la columna a 260 °C.
Emplear helio como gas transportador con un caudal
de aproximadamente 50 ml por minuto.
Solución del estándar interno - Transferir
80 mg de Caprilato de Colesterilo SR-FA a un matraz
aforado de 100 ml, disolver en una mezcla de
metanol y cloroformo (4:1) y completar a volumen
con la misma mezcla de solventes.
Preparación estándar - Pesar exactamente alrededor
de 10 mg de Cipionato de Testosterona
SR-FA, transferirlos a un recipiente con tapa y
agregar 10,0 ml de Solución del estándar interno y
mezclar.
Preparación muestra - Pesar exactamente alrededor
de 10 mg de Cipionato de Testosterona,
transferirlos un recipiente con tapa y agregar
10,0 ml de Solución del estándar interno y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Preparación estándar y registrar
las respuestas de los picos según se indica en Procedimiento:
la resolución R entre los picos del
estándar interno y de cipionato de testosterona no
debe ser menor de 3,0; la desviación estándar relativa
para inyecciones repetidas no debe ser mayor
de 2,0 % calculado a partir del cociente de las respuestas
de cipionato de testosterona y del estándar
interno.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
1 µl) de la Preparación muestra y la Preparación
estándar, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C 27 H 40 O 3 en la porción de Cipionato de
Testosterona en ensayo, relacionando las respuestas
de los picos del cipionato de testosterona y del
estándar interno obtenidos a partir de la Preparación
muestra y la Preparación estándar.