VOLUMEN I

cedimiento: los tiempos de retención relativos deben
ser aproximadamente 0,20 para la impureza D
de tioconazol, 0,61 para la impureza A de tioconazol,
1,00 para el tioconazol, 1,78 para la impureza B
de tioconazol y 1,88 para la impureza C de tioconazol;
la resolución entre las impurezas B y C debe
ser mayor de 1,0. Cromatografiar la Solución estándar
y registrar las respuestas de los picos según se
indica en Procedimiento: la desviación estándar
relativa para inyecciones repetidas no debe ser
mayor de 5,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la Solución estándar y la Solución muestra,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de los picos.
Calcular los porcentajes de Impureza A, Impureza
B, Impureza C e Impureza D de Tioconazol en
la porción de Tioconazol en ensayo con respecto a
la respuesta del pico principal en la Solución estándar
[NOTA: multiplicar las respuestas de los picos
de impureza B e impureza C por un factor de corrección
de 1,7]: no debe contener más de 0,3 % de
Impureza A, Impureza B e Impureza C de Tioconazol;
no debe contener más de 0,1 % de Impureza D
de Tioconazol; no debe contener más de 0,1 % de
cualquier otra impureza individual y la suma de
impurezas totales no debe ser mayor de 1,0 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 700 mg de Tioconazol
y transferir a un recipiente apropiado.
Agregar 40 ml de ácido acético glacial, agitar hasta
disolver y titular con ácido perclórico 0,1 N determinando
el punto final potenciométricamente.
Realizar una determinación con un blanco y hacer
las correcciones necesarias (ver 780. Volumetría).
Cada ml de ácido perclórico 0,1 N equivale a
38,77 mg de C 16 H 13 Cl 3 N 2 OS.